公开(公告)号：CN111233645A

公开(公告)日：2020-06-05

申请号：CN202010241355.5

申请日：2020-03-31

Applicant: 浙江大学

Inventor： 李娅琼 ,  徐国栋 ,  黄志真

IPC: C07C45/76 ,  C07C45/79 ,  C07C49/792 ,  C07C49/84 ,  C07C49/813

Abstract: 本发明公开了一种利用插烯的MBH/Wittig多米诺反应制备三取代的环戊烯的方法，包括以下步骤：先将α,β-不饱和酮、烯酮、乙酸溶解于溶剂中，再加入P(n-Bu)3，得混合液，混合液于(100±10)℃搅拌反应(48±2)h，α,β-不饱和酮：烯酮：乙酸：P(n-Bu)3＝1:(2±0.1)：(2±0.1)：(1±0.1)的摩尔比；所得反应产物进行后处理，得三取代的环戊烯。利用该插烯的MBH/Wittig多米诺反应，可高效和方便地合成3-酰基-1-芳基-4-烷基环戊烯。

公开(公告)号：CN105541582B

公开(公告)日：2017-07-18

申请号：CN201610008630.2

申请日：2016-01-07

Applicant: 浙江大学

Inventor： 黄志真 ,  李娅琼 ,  王海君 ,  何牮石

IPC: C07C45/70 ,  C07C45/78 ,  C07C49/794 ,  C07C49/84 ,  C07C49/807 ,  C07C49/80 ,  C07C49/796 ,  C07C49/813 ,  C07C205/45 ,  C07C201/12

Abstract: 本发明公开了一种α,β‑不饱和酮与烯丙基醋酸酯的MBH反应，包括如下步骤：1)、向溶剂中先加入α,β‑不饱和酮、醋酸与催化剂进行搅拌，然后加入Pd(PPh3)4和烯丙基醋酸酯，于50～70℃搅拌反应22～26小时；2)、将步骤1)所得的反应产物减压蒸去溶剂，残留物经柱层析分离，得α‑烯丙基取代的α,β‑不饱和酮。本发明使用的烯丙基醋酸酯更易制备，并使用一般开链的α,β‑不饱和酮；本发明因加入醋酸，从而避免了α,β‑不饱和酮自身发生MBH反应。

公开(公告)号：CN105541582A

公开(公告)日：2016-05-04

申请号：CN201610008630.2

申请日：2016-01-07

Applicant: 浙江大学

Inventor： 黄志真 ,  李娅琼 ,  王海君 ,  何牮石

IPC: C07C45/70 ,  C07C45/78 ,  C07C49/794 ,  C07C49/84 ,  C07C49/807 ,  C07C49/80 ,  C07C49/796 ,  C07C49/813 ,  C07C205/45 ,  C07C201/12

CPC classification number: C07C45/70 ,  C07C45/78 ,  C07C201/12 ,  C07C49/794 ,  C07C49/84 ,  C07C49/807 ,  C07C49/80 ,  C07C49/796 ,  C07C49/813 ,  C07C205/45

Abstract: 本发明公开了一种α,β-不饱和酮与烯丙基醋酸酯的MBH反应，包括如下步骤：1)、向溶剂中先加入α,β-不饱和酮、醋酸与催化剂进行搅拌，然后加入Pd(PPh3)4和烯丙基醋酸酯，于50～70℃搅拌反应22～26小时；2)、将步骤1)所得的反应产物减压蒸去溶剂，残留物经柱层析分离，得α-烯丙基取代的α,β-不饱和酮。本发明使用的烯丙基醋酸酯更易制备，并使用一般开链的α,β-不饱和酮；本发明因加入醋酸，从而避免了α,β-不饱和酮自身发生MBH反应。