25-羟基胆固醇的合成方法

    公开(公告)号:CN103626821A

    公开(公告)日:2014-03-12

    申请号:CN201310548840.7

    申请日:2013-11-07

    Abstract: 本发明公开了一种25-羟基胆固醇的合成方法,包括如下步骤:1)对24-去氢胆固醇的3-羟基进行保护;得酰化24-去氢胆固醇;2)将步骤1)制得产物24位上的双键进行环氧化反应:于溶剂Ⅱ中,在锰盐的催化作用下,酰化24-去氢胆固醇与环氧化试剂进行环氧化反应,得到环氧化产物;3)将步骤2)制得产物进行还原开环:在溶剂Ⅲ中,步骤2)所得的环氧化产物与还原试剂进行还原开环反应,得25-羟基胆固醇。本发明的25-羟基胆固醇的合成方法,使用无毒且价格低廉的过氧乙酸、间氯过氧苯甲酸作为环氧化试剂,环境友好;反应在低温下进行,采用锰盐作为催化剂,选择性高。

    25-羟基胆固醇的合成方法

    公开(公告)号:CN103626821B

    公开(公告)日:2015-09-23

    申请号:CN201310548840.7

    申请日:2013-11-07

    Abstract: 本发明公开了一种25-羟基胆固醇的合成方法,包括如下步骤:1)、对24-去氢胆固醇的3-羟基进行保护;得酰化24-去氢胆固醇;2)、将步骤1)制得产物24位上的双键进行环氧化反应:于溶剂Ⅱ中,在锰盐的催化作用下,酰化24-去氢胆固醇与环氧化试剂进行环氧化反应,得到环氧化产物;3)将步骤2)制得产物进行还原开环:在溶剂Ⅲ中,步骤2)所得的环氧化产物与还原试剂进行还原开环反应,得25-羟基胆固醇。本发明的25-羟基胆固醇的合成方法,使用无毒且价格低廉的过氧乙酸、间氯过氧苯甲酸作为环氧化试剂,环境友好;反应在低温下进行,采用锰盐作为催化剂,选择性高。

    25-羟基胆固醇的生产方法

    公开(公告)号:CN103613628A

    公开(公告)日:2014-03-05

    申请号:CN201310548668.5

    申请日:2013-11-07

    Abstract: 本发明公开了一种25-羟基胆固醇的生产方法,包括以下步骤:1)对24-去氢胆固醇的3-羟基进行保护,得到酰化24-去氢胆固醇;2)在溶剂中,酰化24-去氢胆固醇、去离子水和卤化试剂于-20~-1℃的温度下反应2~4h;得羟卤化产物;3)将羟卤化产物在碱和林德拉催化剂的催化下与氢气在有机溶剂中进行反应;得25-羟基胆固醇。本发明的25-羟基胆固醇的生产方法,采用林德拉催化剂进行反应,条件较温和,反应时间较短,结果可靠,采用氢气作为氢源,降低生产成本,绿色清洁。

    25-羟基胆固醇的生产方法

    公开(公告)号:CN103613628B

    公开(公告)日:2015-04-22

    申请号:CN201310548668.5

    申请日:2013-11-07

    Abstract: 本发明公开了一种25-羟基胆固醇的生产方法,包括以下步骤:1)、对24-去氢胆固醇的3-羟基进行保护,得到酰化24-去氢胆固醇;2)、在溶剂中,酰化24-去氢胆固醇、去离子水和卤化试剂于-20~-1℃的温度下反应2~4h;得羟卤化产物;3)、将羟卤化产物在碱和林德拉催化剂的催化下与氢气在有机溶剂中进行反应;得25-羟基胆固醇。本发明的25-羟基胆固醇的生产方法,采用林德拉催化剂进行反应,条件较温和,反应时间较短,结果可靠,采用氢气作为氢源,降低生产成本,绿色清洁。

    25-羟基胆固醇的制备方法

    公开(公告)号:CN103626822B

    公开(公告)日:2015-04-22

    申请号:CN201310548969.8

    申请日:2013-11-07

    Abstract: 本发明公开了一种25-羟基胆固醇的制备方法,包括以下步骤:1)、对24-去氢胆固醇的3-羟基进行保护,得酰化24-去氢胆固醇;2)、将步骤1)制得产物24位上的双键进行羟卤化反应:在溶剂中,酰化24-去氢胆固醇、去离子水和卤化试剂于-20~-1℃的温度下反应2~4h;反应液经后处理,得羟卤化产物;3)、在溶剂中,羟卤化产物与铝氢化试剂于20~70℃的温度下反应3~8h;铝氢化试剂与羟卤化产物的摩尔比为2~6:1;所得的反应液经后处理,得25-羟基胆固醇。采用本发明方法制备25-羟基胆固醇,具有工艺简单、环境友好、副反应少、收率高的特点。

    25-羟基胆固醇的制备方法

    公开(公告)号:CN103626822A

    公开(公告)日:2014-03-12

    申请号:CN201310548969.8

    申请日:2013-11-07

    Abstract: 本发明公开了一种25-羟基胆固醇的制备方法,包括以下步骤:1)、对24-去氢胆固醇的3-羟基进行保护,得酰化24-去氢胆固醇;2)、将步骤1)制得产物24位上的双键进行羟卤化反应:在溶剂中,酰化24-去氢胆固醇、去离子水和卤化试剂于-20~-1℃的温度下反应2~4h;反应液经后处理,得羟卤化产物;3)、在溶剂中,羟卤化产物与铝氢化试剂于20~70℃的温度下反应3~8h;铝氢化试剂与羟卤化产物的摩尔比为2~6:1;所得的反应液经后处理,得25-羟基胆固醇。采用本发明方法制备25-羟基胆固醇,具有工艺简单、环境友好、副反应少、收率高的特点。

    一种复方中药提取物组合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN100444860C

    公开(公告)日:2008-12-24

    申请号:CN200410016634.2

    申请日:2004-02-25

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明涉及一种复方中药提取物组合物及其制备方法,该组合物含组合单元A和组合单元B,是从川芎、红花、桃仁、赤芍、枳壳、柴胡药材中提取分离获取,经喷雾干燥、冷冻干燥或真空干燥法获得各组合单元浸膏粉,并进行组合构成中药提取物组合物,其中含组合物单元A 1~5g、组合物单元B 1.5~5g,组合物中有效组分含量为芍药苷类化合物15%~40%,黄酮类化合物15%~40%。该组合物能显著降低高脂血症大鼠总胆固醇以及低密度脂蛋白胆固醇含量,可用于制备防治血脂胆固醇过高及心脑血管疾病的药物。制剂剂型为口服液、颗粒剂、片剂、胶囊等口服制剂。与传统复方相比,具有组方明确,工艺稳定,疗效显著等优点。

    一种复方中药提取物组合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN1559538A

    公开(公告)日:2005-01-05

    申请号:CN200410016634.2

    申请日:2004-02-25

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明涉及一种复方中药提取物组合物及其制备方法,该组合物含组合单元A和组合单元B,是从川芎、红花、桃仁、赤芍、枳壳、柴胡药材中提取分离获取,经喷雾干燥、冷冻干燥或真空干燥法获得各组合单元浸膏粉,并进行组合构成中药提取物组合物,其中含组合物单元A 1~5g、组合物单元B 1.5~5g,组合物中有效组分含量为芍药苷类化合物15%~40%,黄酮类化合物15%~40%。该组合物能显著降低高脂血症大鼠总胆固醇以及低密度脂蛋白胆固醇含量,可用于制备防治血脂胆固醇过高及心脑血管疾病的药物。制剂剂型为口服液、颗粒剂、片剂、胶囊等口服制剂。与传统复方相比,具有组方明确,工艺稳定,疗效显著等优点。

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