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公开(公告)号:CN102675596B
公开(公告)日:2014-06-25
申请号:CN201210141341.1
申请日:2012-05-08
Applicant: 浙江大学
Abstract: 本发明公开了一种有机硅环氧树脂固化剂及包含它的环氧固化体系,该固化剂可固化各种环氧树脂,包括缩水甘油醚类环氧树脂、脂肪族环氧树脂以及缩水甘油酯类环氧树脂等。该类固化剂稳定不易挥发,与环氧树脂固化后所得材料无气泡,表面光滑,同时材料具有优异的电气性能和机械性能,其抗冲性能和热稳定性尤其突出,适合应用于电子封装用环氧模塑料等高附加值领域。
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公开(公告)号:CN101362778B
公开(公告)日:2011-06-22
申请号:CN200810161601.5
申请日:2008-09-16
Applicant: 浙江大学 , 宁波经济技术开发区希科新材料有限公司
IPC: C07F7/18
Abstract: 本发明公开了一种制备氯甲基-乙氧基-二甲基硅烷的方法。该方法以氯甲基-二甲基-氯硅烷和无水乙醇为原料,搅拌下将无水乙醇滴加到氯甲基-二甲基-氯硅烷中,氯甲基-二甲基-氯硅烷和无水乙醇的摩尔比为1:1.2~1.5,控制反应温度在20~60℃,滴加完毕后,充分反应,反应过程中鼓吹氮气吹赶氯化氢气体,反应后产物蒸馏,收集132-133℃的馏份。反应过程中将吹赶的氯化氢气体依次经水、稀碱吸收,可实现无污染排放。本发明具有省原料、节能、省时、成本低、操作简单、适合工业化生产等优点,且产品收率高达90~93%,纯度95%以上。
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公开(公告)号:CN114235877B
公开(公告)日:2022-09-20
申请号:CN202111553379.5
申请日:2021-12-17
Applicant: 浙江大学
IPC: G01N24/08
Abstract: 本发明公开了一种基于核磁共振技术的异麦芽酮糖天然丰度双量子转移谱的测试方法,属于化学分析技术领域。所述方法步骤包括:(1)将异麦芽酮糖溶于氘代二甲亚砜和四甲基硅烷的混合溶剂中,转移至核磁管中,将核磁管放入核磁谱仪的检测磁体中;(2)在仪器工作站中选择氘代二甲亚砜,进行调谐、匀场和锁场;(3)采用绝热180°和梯度‑90‑梯度稳态的脉冲方式,载入脉冲序列并设置其他检测参数;(4)完成设置后执行程序,得到异麦芽酮糖天然丰度双量子转移谱。本发明通过采用绝热180°和梯度‑90‑梯度稳态的脉冲方式,并将改造的脉冲序列应用于测试异麦芽酮糖天然丰度双量子转移谱,得到更清晰的异麦芽酮糖天然丰度双量子转移谱。
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公开(公告)号:CN114235877A
公开(公告)日:2022-03-25
申请号:CN202111553379.5
申请日:2021-12-17
Applicant: 浙江大学
IPC: G01N24/08
Abstract: 本发明公开了一种基于核磁共振技术的异麦芽酮糖天然丰度双量子转移谱的测试方法,属于化学分析技术领域。所述方法步骤包括:(1)将异麦芽酮糖溶于氘代二甲亚砜和四甲基硅烷的混合溶剂中,转移至核磁管中,将核磁管放入核磁谱仪的检测磁体中;(2)在仪器工作站中选择氘代二甲亚砜,进行调谐、匀场和锁场;(3)采用绝热180°和梯度‑90‑梯度稳态的脉冲方式,载入脉冲序列并设置其他检测参数;(4)完成设置后执行程序,得到异麦芽酮糖天然丰度双量子转移谱。本发明通过采用绝热180°和梯度‑90‑梯度稳态的脉冲方式,并将改造的脉冲序列应用于测试异麦芽酮糖天然丰度双量子转移谱,得到更清晰的异麦芽酮糖天然丰度双量子转移谱。
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公开(公告)号:CN102675596A
公开(公告)日:2012-09-19
申请号:CN201210141341.1
申请日:2012-05-08
Applicant: 浙江大学
Abstract: 本发明公开了一种有机硅环氧树脂固化剂及包含它的环氧固化体系,该固化剂可固化各种环氧树脂,包括缩水甘油醚类环氧树脂、脂肪族环氧树脂以及缩水甘油酯类环氧树脂等。该类固化剂稳定不易挥发,与环氧树脂固化后所得材料无气泡,表面光滑,同时材料具有优异的电气性能和机械性能,其抗冲性能和热稳定性尤其突出,适合应用于电子封装用环氧模塑料等高附加值领域。
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公开(公告)号:CN102225911A
公开(公告)日:2011-10-26
申请号:CN201110119842.5
申请日:2011-05-10
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D215/14
Abstract: 本发明公开了一种(E)-4'-(2-喹啉-2-乙烯基)-联苯-4-甲醛的制备方法。是以(E)-2-(4-溴苯乙烯基)喹啉和4-甲酰基苯硼酸为原料,四三苯基磷钯作催化剂,在氮气保护下加入碳酸钠及溶剂(乙二醇二甲醚:水:乙醇,其体积比15:3:5)。混合物在磁力搅拌下油浴加热到85℃反应5小时后停止反应。冷却至室温加入萃取剂乙酸乙酯和水(1:1)进行萃取,收集上层有机层,水层再用乙酸乙酯萃取2次,合并上层乙酸乙酯,用无水硫酸钠干燥后蒸去溶剂,粗产物经柱色谱分离提纯得到淡黄色的固体产物。本发明制备的(E)-4'-(2-喹啉-2-乙烯基)-联苯-4-甲醛是一种新化合物,使用的试剂易得,反应操作简单,原料省,成本低,效率高,产率77~83%,是适合工业化生产的制备方法。
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公开(公告)号:CN102351893A
公开(公告)日:2012-02-15
申请号:CN201110318404.1
申请日:2011-10-19
Applicant: 浙江大学
IPC: C07F7/10
Abstract: 本发明公开了一种制备四甲基-二(N1-亚甲基-1,2-乙二胺)二硅氧烷的方法。制备方法是:以N-(二甲基乙氧基硅亚甲基)-1,2-乙二胺为原料,室温下直接滴加水进行水解制备四甲基-二(N1-亚甲基-1,2-乙二胺)二硅氧烷,滴加完成后继续反应1h,冷却后减压蒸馏,真空度为3.9KPa,收集沸点159~160℃的馏份,即得四甲基-二(N1-亚甲基-1,2-乙二胺)二硅氧烷,所述的N-(二甲基乙氧基硅亚甲基)-1,2-乙二胺与水的摩尔比为1∶0.6~0.8。收率97~99%,纯度99%以上。本发明无需加热,利用自身放热即可完成目标产物的制备,高效、节能、省时、成本低、操作简单、适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN102070487A
公开(公告)日:2011-05-25
申请号:CN201110024339.1
申请日:2011-01-23
Applicant: 浙江大学
IPC: C07C249/02 , C07C251/24
Abstract: 本发明公开了一种含氟及苯乙烯基水杨醛亚胺类化合物的制备方法。它以2,6-二氟-4-苯乙烯基苯胺和水杨醛类化合物为原料,乙醇作溶剂,混合物在磁力搅拌下加热回流直至反应完全,减压抽滤得黄色粗产物,粗产物在乙醇中重结晶得黄色或橘黄色固体。本发明制备的含氟及苯乙烯基水杨醛亚胺类化合物均为新物质,使用的试剂易得,反应操作简单,原料省,成本低,效率高,产率达83~94%,是适合工业化生产的制备方法。
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公开(公告)号:CN101195635A
公开(公告)日:2008-06-11
申请号:CN200710160390.9
申请日:2007-12-21
Applicant: 浙江大学
IPC: C07F7/18
Abstract: 本发明公开了一种1,1,3,3-四甲基-5-(2-胺乙基)-1,3-二硅-2-噁-5-氮杂环己烷制备方法。是以二氯甲基-四甲基二硅氧烷为原料,搅拌下直接滴加在乙二胺中而制备,二氯甲基-四甲基二硅氧烷与乙二胺的摩尔比为1∶8~15,反应无需加热,利用该反应自身放热即可完成反应,反应温度控制在30~80℃,滴加完成后,保温1小时再冷却至室温,分离出上层有机层,上层有机层减压蒸馏收集压力为93.3Pa,沸点74-75℃的馏份,收率69~75%,纯度99%以上。本发明克服已有的制备1,1,3,3-四甲基-5-(2-胺乙基)-1,3-二硅-2-噁-5-氮杂环己烷方法的缺点,提供收率高、原料省、节能、省时、成本低、效率高和操作简单,适合工业化生产的方法。
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公开(公告)号:CN101157701A
公开(公告)日:2008-04-09
申请号:CN200710156556.X
申请日:2007-11-08
Applicant: 浙江大学
IPC: C07F7/18
Abstract: 本发明公开了一种氯甲基-二甲基氯硅烷水解制备二氯甲基-四甲基二硅氧烷的方法。是以氯甲基-二甲基氯硅烷为原料,直接滴加在水中水解制备二氯甲基-四甲基二硅氧烷,无需加热,利用该反应自身放热即可完成反应,反应温度控制在20~100℃,滴加完成后冷却至室温,分离出有机层,有机层水洗至中性,有机层干燥,蒸馏收集沸点200~202℃的馏份,收率95~98%,纯度97~99%。本发明克服已有的制备二氯甲基-四甲基二硅氧烷方法的缺点,提供一种收率高、原料省、节能、省时、成本低、效率高、操作简单、适合工业化生产的方法。
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