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公开(公告)号:CN107245030A
公开(公告)日:2017-10-13
申请号:CN201710585451.X
申请日:2017-07-18
Applicant: 济南大学
IPC: C07C51/00 , C07C59/185
CPC classification number: C07C51/00 , C07D307/64 , C07C59/185
Abstract: 本发明公开了一种基于酸性催化剂催化呋喃制备乙酰丙酸的方法,包括:先将呋喃、酸性大孔树脂及二甲基亚砜溶剂混合搅拌,排空气、加热、降温、洗涤、分离和干燥。本发明通过选用二甲基亚砜为溶剂催化呋喃制备乙酰丙酸,使呋喃的聚合能够得到有效地抑制,从而增强乙酰丙酸的产率,产率能够达到60%以上,同时具有连续性强、反应步数少、反应时间短等优点,非常适合商业化生产;采用酸性大孔树脂作为催化剂,催化效率高,成本较低,不污染环境。
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公开(公告)号:CN109589983A
公开(公告)日:2019-04-09
申请号:CN201811560847.X
申请日:2018-12-20
Applicant: 济南大学
IPC: B01J23/78
Abstract: 柠檬酸盐燃烧法制备改性的镍基甲烷化催化剂的方法,先将催化剂活性组分的前驱体、助剂前驱体、催化剂的载体前驱体分本溶于少量的去离子水,混合;然后再加入配置好的柠檬酸钠溶液,加入过程要不断搅拌,生成的混合物要超声处理30 min再将混合均匀的溶胶转移至石英舟或坩埚中,转移至预热300-600oC的马弗炉中进行燃烧反应,待冷却至室温后,即制得所需的催化剂。本发明用柠檬酸盐燃烧法制备的甲烷化催化剂,操作简单方便,成本低廉,制备时间短,比表面积大,不产生废水等,特别适合工业化大生产的要求。
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公开(公告)号:CN107876088B
公开(公告)日:2020-06-19
申请号:CN201711084915.5
申请日:2017-11-07
Applicant: 济南大学
IPC: B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种亲电取代反应制备稳定性固体酸催化剂的方法,包括以下步骤:1)载体的预处理:选用芳环族化合物作为载体,将载体进行活化预处理后加入到去离子水中;2)亲电取代:滴入含有碳碳双键或氯甲基的磺酸盐前驱体进行搅拌反应,搅拌反应后过滤、洗涤;最后对产物进行干燥处理。本发明首先将生物炭改性使之可以接受更多的弱酸性位,用‑(CH2)n‑SO3H基团代替了传统的‑SO3H基团,这不仅提高了固体酸的酸密度,而且解决了固体酸的浸出问题,不仅提高了催化剂的催化效率,而且提高了产品的纯度。
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公开(公告)号:CN107890882B
公开(公告)日:2020-06-23
申请号:CN201711084927.8
申请日:2017-11-07
Applicant: 济南大学
Abstract: 本发明提供一种浸渍‑聚合法制备高酸密度固体催化剂的方法,包括以下步骤:1)载体的预处理:选用芳环族化合物作为载体,将载体进行氧化预处理;2)浸渍‑聚合:选用糖类或糠醇作为交联剂,将磺酸基团前驱体和交联剂的混合溶液搅拌溶解后浸渍到预处理完的载体上,然后进行干燥和中温煅烧,煅烧完成后再进行洗涤和干燥处理。本发明的方法的原料十分丰富而且廉价,通过改变磺酸盐的加载量和聚合温度就可以制备具有高密度的固体酸,制备工艺简单,反应条件温和,对设备的要求不高,容易投入生产,具有很好的应用前景。
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公开(公告)号:CN107162900B
公开(公告)日:2020-06-23
申请号:CN201710569192.1
申请日:2017-07-10
Applicant: 济南大学
IPC: C07C67/00 , C07C69/716
Abstract: 本发明提供一种呋喃制备乙酰丙酸甲酯的方法,所述方法是将呋喃、阳离子交换树脂70和溶剂分别加入反应器中,然后在10min内升温至140~180℃搅拌1.8~2.2h,搅拌速度为450~550rpm,获得乙酰丙酸甲酯和乙酰丙酸产物;其中,所述溶剂为甲缩醛或甲缩醛和共溶剂的混合液,所述共溶剂为甲醇或水。本发明采用呋喃一步即可获得乙酰丙酸甲酯,本发明提供的方法中,甲缩醛是负担转化为中间产物糖醇的亲电取代反应中的亲电试剂,而甲醇作为共溶剂和反应物具有重要的作用;本发明反应过程中不需要加氢,反应条件简单,节约成本。
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公开(公告)号:CN107890882A
公开(公告)日:2018-04-10
申请号:CN201711084927.8
申请日:2017-11-07
Applicant: 济南大学
Abstract: 本发明提供一种浸渍-聚合法制备高酸密度固体催化剂的方法,包括以下步骤:1)载体的预处理:选用芳环族化合物作为载体,将载体进行氧化预处理;2)浸渍-聚合:选用糖类或糠醇作为交联剂,将磺酸基团前驱体和交联剂的混合溶液搅拌溶解后浸渍到预处理完的载体上,然后进行干燥和中温煅烧,煅烧完成后再进行洗涤和干燥处理。本发明的方法的原料十分丰富而且廉价,通过改变磺酸盐的加载量和聚合温度就可以制备具有高密度的固体酸,制备工艺简单,反应条件温和,对设备的要求不高,容易投入生产,具有很好的应用前景。
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公开(公告)号:CN107876088A
公开(公告)日:2018-04-06
申请号:CN201711084915.5
申请日:2017-11-07
Applicant: 济南大学
IPC: B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种亲电取代反应制备稳定性固体酸催化剂的方法,包括以下步骤:1)载体的预处理:选用芳环族化合物作为载体,将载体进行活化预处理后加入到去离子水中;2)亲电取代:滴入含有碳碳双键或氯甲基的磺酸盐前驱体进行搅拌反应,搅拌反应后过滤、洗涤;最后对产物进行干燥处理。本发明首先将生物炭改性使之可以接受更多的弱酸性位,用-(CH2)n-SO3H基团代替了传统的-SO3H基团,这不仅提高了固体酸的酸密度,而且解决了固体酸的浸出问题,不仅提高了催化剂的催化效率,而且提高了产品的纯度。
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公开(公告)号:CN107721856A
公开(公告)日:2018-02-23
申请号:CN201711086630.5
申请日:2017-11-07
Applicant: 济南大学
IPC: C07C69/716 , C07C67/00 , C07C67/58 , C07C67/54
CPC classification number: C07C67/00 , C07C67/54 , C07C67/58 , C07C69/716
Abstract: 本发明公开了一种生物油制备乙酰丙酸乙酯的方法,包括以下步骤:1)一次萃取:在生物油中加入极性水,然后用离心机分离使生物油分为上部水相和下部糊状相,分液得到水相,再用萃取剂萃取水相;2)酸处理:将上述萃取水相与乙醇混合后置于高压釜中,加入固体酸催化剂Amberlyst 70,搅拌的同时进行加热反应;3)二次萃取:达到反应温度后立即取出产品,一次蒸馏,然后用萃取剂进行萃取后二次蒸馏。本发明方法简单,反应温和,没有危险性,所需原料较少,成本,大大降低了聚合物的生成,提高乙酰丙酸乙酯的产率,为乙酰丙酸乙酯的生产开辟了一项新的制备渠道;利用二氯甲烷有效分离出的芳香烃也可以作为制备精细化学品和燃料。
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公开(公告)号:CN107162900A
公开(公告)日:2017-09-15
申请号:CN201710569192.1
申请日:2017-07-10
Applicant: 济南大学
IPC: C07C67/00 , C07C69/716
Abstract: 本发明提供一种呋喃制备乙酰丙酸甲酯的方法,所述方法是将呋喃、阳离子交换树脂70和溶剂分别加入反应器中,然后在10min内升温至140~180℃搅拌1.8~2.2h,搅拌速度为450~550rpm,获得乙酰丙酸甲酯和乙酰丙酸产物;其中,所述溶剂为甲缩醛或甲缩醛和共溶剂的混合液,所述共溶剂为甲醇或水。本发明采用呋喃一步即可获得乙酰丙酸甲酯,本发明提供的方法中,甲缩醛是负担转化为中间产物糖醇的亲电取代反应中的亲电试剂,而甲醇作为共溶剂和反应物具有重要的作用;本发明反应过程中不需要加氢,反应条件简单,节约成本。
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