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公开(公告)号：CN115430456B
公开(公告)日：2024-03-05
申请号：CN202211192203.6
申请日：2022-09-28
申请人： 河南省化工研究所有限责任公司 , 河南省科学院
IPC分类号： B01J29/03 , B01J29/46 , B01J35/30 , B01J37/03 , C07C209/48 , C07C211/12
摘要： 本发明属于有机化工技术领域，具体涉及一种合成己二胺的催化剂及其制备方法、应用。采用共沉淀法制备多孔分子筛负载的铜镍基催化剂，包括以下步骤：S1、将硝酸镍、硝酸铜和稀土金属硝酸盐溶于水中配置成混合溶液；S2、将分子筛置于反应器中，加水混合，然后向反应器内同时滴加沉淀剂和S1混合溶液，搅拌进行反应，调节混合物的pH，进行老化反应，抽滤、洗涤、干燥得到沉淀物，进行焙烧得到催化剂。本发明制备的铜镍基催化剂，由于铜可在低温下还原，还原后的铜可以活化氢原子，帮助氧化镍的还原，从而降低了镍的还原温度。同时稀土金属的加入，提高了金属镍的分散度，促进了铜镍之间的协同效应，提高了催化剂整体的加氢效应。
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公开(公告)号：CN114933575B
公开(公告)日：2023-06-16
申请号：CN202210277861.9
申请日：2022-03-21
申请人： 河南省化工研究所有限责任公司 , 河南省科学院
IPC分类号： C07D307/33
摘要： 一种制备α‑乙酰基‑γ‑丁内酯的方法，涉及有机合成技术领域，以γ‑丁内酯和乙酸酐为原料，以DMAP与三丙胺形成的共催化体系催化反应进行，在95‑110℃保温反应3‑6h得到产物α‑乙酰基‑γ‑丁内酯。本发明的有益效果在于：与现有技术相比，本发明的方法，反应条件温和，不使用高压容器，反应产物处理简单，且不存在使用环氧乙烷，甲醇钠等危险原料，更加绿色安全环保，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN115772085A
公开(公告)日：2023-03-10
申请号：CN202211192204.0
申请日：2022-09-28
申请人： 河南省化工研究所有限责任公司 , 河南省科学院
IPC分类号： C07C209/48 , C07C209/86 , C07C211/12 , B01J29/03 , B01J29/04 , B01J35/10 , B01J37/03
摘要： 本发明属于有机化工技术领域，具体涉及一种6‑氨基己腈氢化制备己二胺的方法。包括以下步骤：将6‑氨基己腈溶液加入反应釜中，将催化剂通过氢气活化后，在氮气保护下将活化的催化剂转移至反应釜中，密封后先用氢气置换反应器内的空气后加压至1.5‑8.0Mpa，然后搅拌反应；反应结束后冷却至室温，取反应后混合物，经减压蒸馏后得到己二胺；所述催化剂为多孔分子筛负载的铜镍基催化剂。本发明无需添加碱或氨水条件下，以6‑氨基己腈为原料，直接加氢制备己二胺，生产工艺简单，工艺安全性高，生产成本低，反应转化率及收率高，己二胺纯度高，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN117800854A
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202311821159.5
申请日：2023-12-27
申请人： 河南省化工研究所有限责任公司 , 河南省科学院
IPC分类号： C07C213/02 , C07C215/08
摘要： 本发明提供了一种2‑氨基‑2‑甲基‑1‑丙醇的制备方法，涉及有机合成技术领域。本发明提供的2‑氨基‑2‑甲基‑1‑丙醇的制备方法，包括以下步骤：将2‑硝基丙烷、含甲醛体系和第一催化剂混合，进行缩合反应，得到2‑硝基‑2‑甲基‑1‑丙醇；将所述2‑硝基‑2‑甲基‑1‑丙醇和第二催化剂混合，在氢气气氛中进行加氢还原反应，得到2‑氨基‑2‑甲基‑1‑丙醇。本发明提供的制备方法简单，产品收率高，产品易提纯，适宜工业化生产。
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公开(公告)号：CN115430456A
公开(公告)日：2022-12-06
申请号：CN202211192203.6
申请日：2022-09-28
申请人： 河南省化工研究所有限责任公司 , 河南省科学院
IPC分类号： B01J29/03 , B01J29/46 , B01J35/00 , B01J37/03 , C07C209/48 , C07C211/12
摘要： 本发明属于有机化工技术领域，具体涉及一种合成己二胺的催化剂及其制备方法、应用。采用共沉淀法制备多孔分子筛负载的铜镍基催化剂，包括以下步骤：S1、将硝酸镍、硝酸铜和稀土金属硝酸盐溶于水中配置成混合溶液；S2、将分子筛置于反应器中，加水混合，然后向反应器内同时滴加沉淀剂和S1混合溶液，搅拌进行反应，调节混合物的pH，进行老化反应，抽滤、洗涤、干燥得到沉淀物，进行焙烧得到催化剂。本发明制备的铜镍基催化剂，由于铜可在低温下还原，还原后的铜可以活化氢原子，帮助氧化镍的还原，从而降低了镍的还原温度。同时稀土金属的加入，提高了金属镍的分散度，促进了铜镍之间的协同效应，提高了催化剂整体的加氢效应。
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公开(公告)号：CN114933575A
公开(公告)日：2022-08-23
申请号：CN202210277861.9
申请日：2022-03-21
申请人： 河南省化工研究所有限责任公司 , 河南省科学院
IPC分类号： C07D307/33
摘要： 一种制备α‑乙酰基‑γ‑丁内酯的方法，涉及有机合成技术领域，以γ‑丁内酯和乙酸酐为原料，以DMAP与三丙胺形成的共催化体系催化反应进行，在95‑110℃保温反应3‑6h得到产物α‑乙酰基‑γ‑丁内酯。本发明的有益效果在于：与现有技术相比，本发明的方法，反应条件温和，不使用高压容器，反应产物处理简单，且不存在使用环氧乙烷，甲醇钠等危险原料，更加绿色安全环保，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114507216A
公开(公告)日：2022-05-17
申请号：CN202210218657.X
申请日：2022-03-08
申请人： 河南省化工研究所有限责任公司 , 河南省科学院
IPC分类号： C07D401/14 , C07D251/42 , C07D251/26 , C07D251/44
摘要： 一种受阻胺类光稳定剂944的制备方法，涉及光稳定剂合成技术领域，三聚氯氰部分与水反应得到三聚氯氰和中间体1共存的溶液，三聚氯氰和中间体1再与叔辛胺分别反应得到中间体2和中间体3，中间体2与己二胺哌啶发生聚合反应，中间体3对产物分子进行封端，得到受阻胺光稳定剂944。本发明的有益效果在于：本发明公开的方法，通过调节中间体2和中间体3的比例和三段程序升温，达到了控制光稳定剂944分子量大小和分子带宽度的目的，同时减少了小分子产物的生成，避免了产物成环的可能性，有效的降低了后处理的成本，提高了产品的透光率。
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公开(公告)号：CN114452968A
公开(公告)日：2022-05-10
申请号：CN202210221296.4
申请日：2022-03-09
申请人： 河南省化工研究所有限责任公司 , 河南省科学院
摘要： 一种用于合成聚乙二醇的催化剂及其制备方法和应用，涉及有机合成技术领域，提供一种以镁、铝、钙的混合氧化物催化剂，采用共沉淀的方法制备而成，可用于聚乙二醇的制备，具有低金属离子残留的优点。本发明的有益效果在于：本发明催化剂及方法合成的聚乙二醇中金属离子含量低，提高了聚乙二醇的质量，有利于聚乙二醇的下游使用。催化剂可以分离、反复使用，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN117816175A
公开(公告)日：2024-04-05
申请号：CN202311811381.7
申请日：2023-12-27
申请人： 河南省化工研究所有限责任公司 , 河南省科学院
IPC分类号： B01J23/755 , C07C209/48 , C07C211/09
摘要： 本发明提供了一种加氢催化剂及其制备方法和应用、1,4‑丁二胺的制备方法，涉及有机合成技术领域。本发明提供的加氢催化剂的制备方法包括以下步骤：将金属盐和水混合，得到活性组分水溶液；所述金属盐包括镁盐、铝盐和镍盐中的一种或几种；将所述活性组分水溶液和γ‑Al2O3混合，依次进行旋转蒸发和烘干，得到催化剂前驱体；将所述催化剂前驱体依次进行成型和焙烧，得到加氢催化剂。本发明制备的加氢催化剂能够用于4‑氨基丁腈加氢制备1,4‑丁二胺。
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公开(公告)号：CN114452968B
公开(公告)日：2023-05-16
申请号：CN202210221296.4
申请日：2022-03-09
申请人： 河南省化工研究所有限责任公司 , 河南省科学院
摘要： 一种用于合成聚乙二醇的催化剂及其制备方法和应用，涉及有机合成技术领域，提供一种以镁、铝、钙的混合氧化物催化剂，采用共沉淀的方法制备而成，可用于聚乙二醇的制备，具有低金属离子残留的优点。本发明的有益效果在于：本发明催化剂及方法合成的聚乙二醇中金属离子含量低，提高了聚乙二醇的质量，有利于聚乙二醇的下游使用。催化剂可以分离、反复使用，降低了生产成本。
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