公开(公告)号：CN114634416A

公开(公告)日：2022-06-17

申请号：CN202210388855.0

申请日：2022-04-14

申请人： 河北旭阳能源有限公司 ,  定州旭阳科技有限公司

发明人： 何海娜 ,  王立平 ,  王耀红 ,  李韶辉 ,  王英其 ,  娄瑞娟 ,  曹亚林 ,  路广乾

IPC分类号： C07C201/06 ,  C07C205/08

摘要： 本发明公开了一种2‑氯‑2‑硝基丙烷的制备方法，包括以下步骤：S1向装设温度计、固体加料器的三口烧瓶内依次加入次氯酸盐、水，然后放置在恒温加热磁力搅拌器上搅拌，反应温度为0℃‑50℃；S2将原料丙酮肟分批加入到三口烧瓶内进行反应；S3反应完成后，将反应液冷却至室温，在分液漏斗中静置分层，分离出下层溶液2‑氯‑2‑硝基丙烷；S4得到产品2‑氯‑2‑硝基丙烷的收率为83.0％‑85.5％，采用GC检测纯度为99.5％‑99.6％。本发明的原料成本大幅降低；该方法是一种合成工艺，避免大量使用溶剂造成了溶剂回收浪费和污染环境；本发明只需静置分层即可得产品。

公开(公告)号：CN110963877B

公开(公告)日：2022-10-04

申请号：CN201911308799.X

申请日：2019-12-18

申请人： 河北旭阳能源有限公司 ,  定州旭阳科技有限公司

发明人： 张捷 ,  杨学林 ,  闫晶红 ,  王耀红 ,  党伟荣 ,  陈西波 ,  闫英然 ,  何海娜

IPC分类号： C07C2/86 ,  C07C13/04 ,  C07C45/35 ,  C07C49/293 ,  C07C45/63 ,  C07C49/327

摘要： 本申请提供一种1‑氯‑1‑氯乙酰基环丙烷的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：1)使1,3‑丁二烯和重氮甲烷反应，生成乙烯基环丙烷；2)使乙烯基环丙烷与氧化试剂反应生成乙酰基环丙烷；以及3)使乙酰基环丙烷与氯化试剂反应生成目标产物1‑氯‑1‑氯乙酰基环丙烷。所述方法可以减少1‑氯‑1‑氯乙酰基环丙烷制备中强酸、强碱和氯化试剂的使用，进而减少三废排放和降低安全风险，同时可以提高合成收率，以适应工业化生产。

公开(公告)号：CN118090949A

公开(公告)日：2024-05-28

申请号：CN202410126746.0

申请日：2024-01-30

申请人： 河北旭阳能源有限公司 ,  定州旭阳科技有限公司

发明人： 王立平 ,  刘利辉 ,  何海娜 ,  娄瑞娟 ,  曹亚林 ,  王柱 ,  李玉香 ,  张怡凡 ,  于晨阳 ,  李韶辉 ,  吕伟 ,  张自豪

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/86

摘要： 本发明公开了一种测定催化氨氧化制2‑NP反应液中产品的方法，所述方法包括以下步骤：A1、配置均相溶液，取浓度为5％‑27％的氨水置于溶剂中，在控温的前提下并通过搅拌获得粗均相溶液，取2‑硝基丙烷标准样品置于粗均相溶液中，A2、配置不同浓度的均相溶液，用溶剂将均相溶液稀释成不同浓度的2‑硝基丙烷标准溶液；A3、对均相溶液Ⅰ进行检测，采用气相色谱法对不同浓度的均相溶液Ⅰ进行检测，A4、制备2‑硝基丙烷反应液样品，对均相溶液Ⅰ进行催化氨氧化制备，A5、采用与步骤A2相同的气相色谱法对所述2‑硝基丙烷反应液样品进行检测。本发明操作计算简单，精密度良好、灵敏度高、重现性良好、线性拟合良好，标准曲线相关系数达到0.9999以上。

公开(公告)号：CN110694684B

公开(公告)日：2022-05-13

申请号：CN201911014969.3

申请日：2019-10-24

申请人： 河北旭阳能源有限公司 ,  定州旭阳科技有限公司

发明人： 孟祥 ,  尹天长 ,  张捷 ,  闫英然 ,  何海娜 ,  杨克明 ,  闫晶红 ,  杨学林

IPC分类号： B01J31/02 ,  B01J31/04 ,  C07C45/61 ,  C07C59/72 ,  C07C309/11 ,  C07C49/327 ,  C07C303/32 ,  C07C51/09

摘要： 本发明公开了一种杯芳烃相转移催化剂及其在丙硫菌唑中间体生产中的应用，涉及相转移催化剂技术领域。杯[4]芳烃衍生物相转移催化剂结构通式如Ⅰ所示：式中，R为‑H或R2，四个R中至少有一个为R2；R2为带有亲水基团的1‑10个碳的烷基链，或者为聚氧乙烯基；R1为‑H或者叔丁基。杯[4]芳烃衍生物相转移催化剂的应用为：在丙硫菌唑中间体1‑乙酰基‑1‑氯环丙烷生产中的应用。本发明杯[4]芳烃衍生物作为相转移催化剂，具有更好的分子识别和包结能力，可以有效促进反应，并减少产品1‑乙酰基‑1‑氯环丙烷在碱性环境下的分解，提高产品收率，工艺简单、反应体系效率高。

公开(公告)号：CN112010730A

公开(公告)日：2020-12-01

申请号：CN202010750582.0

申请日：2020-07-30

申请人： 河北旭阳能源有限公司 ,  定州旭阳科技有限公司

发明人： 李韶辉 ,  王秀彪 ,  尹天长 ,  何海娜 ,  周文涛 ,  娄瑞娟 ,  刘利辉

IPC分类号： C07C15/16 ,  C07C1/22 ,  C07C1/24 ,  C07C7/00 ,  C07C7/04

摘要： 本发明公开了一种二苯基甲烷的绿色制备方法，包括以下步骤：(1)将二苯甲酮、有机溶剂、催化剂依次加入氢化反应釜，并通入氢气，搅拌，在温度为0℃-180℃，压力为0.1Mpa-10MPa的条件下进行置换反应，当氢化反应釜通氢至不再吸氢，反应结束，(2)将氢化反应釜冷却至室温，取出反应液，滤出催化剂，催化剂回收，重复使用；滤液常压浓缩，备用；滤液常压浓缩的过程中回收有机溶剂，重复利用；(3)浓缩滤液进行减压精馏，使得二苯基甲烷的气相色谱归一化纯度为99％，得到产品。本发明提供了一种反应工艺简单、无污染的绿色环保高效的二苯基甲烷的催化氢化合成工艺。

公开(公告)号：CN110963877A

公开(公告)日：2020-04-07

申请号：CN201911308799.X

申请日：2019-12-18

申请人： 河北旭阳能源有限公司 ,  定州旭阳科技有限公司

发明人： 张捷 ,  杨学林 ,  闫晶红 ,  王耀红 ,  党伟荣 ,  陈西波 ,  闫英然 ,  何海娜

IPC分类号： C07C2/86 ,  C07C13/04 ,  C07C45/35 ,  C07C49/293 ,  C07C45/63 ,  C07C49/327

摘要： 本申请提供一种1-氯-1-氯乙酰基环丙烷的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：1)使1,3-丁二烯和重氮甲烷反应，生成乙烯基环丙烷；2)使乙烯基环丙烷与氧化试剂反应生成乙酰基环丙烷；以及3)使乙酰基环丙烷与氯化试剂反应生成目标产物1-氯-1-氯乙酰基环丙烷。所述方法可以减少1-氯-1-氯乙酰基环丙烷制备中强酸、强碱和氯化试剂的使用，进而减少三废排放和降低安全风险，同时可以提高合成收率，以适应工业化生产。

公开(公告)号：CN117990805A

公开(公告)日：2024-05-07

申请号：CN202211359303.3

申请日：2022-11-01

申请人： 河北旭阳能源有限公司 ,  定州旭阳科技有限公司

发明人： 王立平 ,  王耀红 ,  李韶辉 ,  何海娜 ,  娄瑞娟 ,  曹亚林 ,  刘利辉 ,  周林 ,  王柱 ,  李玉香 ,  邸高倩 ,  赵磊

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/04 ,  G01N30/06 ,  G01N30/68

摘要： 本发明提供了一种测定生物制品中氨基丁三醇含量的方法，所述方法包括将氨基丁三醇与甲醛衍生化反应得到氨基丁三醇衍生物后，采用气相色谱法对所述氨基丁三醇衍生物进行含量检测，由所述氨基丁三醇衍生物的含量计算氨基丁三醇的含量。本发明方法衍生化反应快、条件温和且能定量衍生，操作计算简单，精密度良好、灵敏度高、重现性良好、线性拟合良好，标准曲线相关系数达到0.9999以上，适合不同型态氨基丁三醇的检测分析和氨基丁三醇生产过程控制。

公开(公告)号：CN117534549A

公开(公告)日：2024-02-09

申请号：CN202311326969.3

申请日：2023-10-13

申请人： 河北旭阳能源有限公司 ,  定州旭阳科技有限公司

发明人： 李韶辉 ,  娄瑞娟 ,  张习军 ,  王柱 ,  何海娜 ,  王立平

IPC分类号： C07C41/50 ,  C07C41/58 ,  C07C43/303

摘要： 本发明公开了一种3‑丁烯醛缩二醇的制备方法，步骤一、将镁屑、四氢呋喃、引发剂依次加入反应釜，在温度为20℃‑60℃下，搅拌至引发反应，反应趋缓后降温至30℃以下，得到初反应液；步骤二、将步骤一中的所述初反应液控温在‑10～40℃之间，然后向所述初反应液中加入四氢呋喃、烯丙基卤化物、原甲酸酯、六甲基磷酰胺的混合液，滴加完毕后，继续搅拌至镁屑全溶，再搅拌1小时，得到二级反应液；步骤三、向步骤二中的所述二级反应液中加入98％浓硫酸，过滤，滤渣洗涤，常压蒸出溶剂，减压精馏蒸出3‑丁烯醛缩二醇。本方案的产品收率提高。采用THF和HMPT做溶剂，可提高此反应过程中生成的镁盐的溶解度，提高反应收率，最高收率可达90％。

公开(公告)号：CN219608855U

公开(公告)日：2023-08-29

申请号：CN202320379801.8

申请日：2023-03-03

申请人： 河北旭阳能源有限公司 ,  定州旭阳科技有限公司

发明人： 刘利辉 ,  王耀红 ,  李韶辉 ,  张绍岩 ,  周林 ,  曹亚林 ,  娄瑞娟 ,  何海娜 ,  王柱 ,  宋宝亮

IPC分类号： G01N31/10

摘要： 本实用新型公开了一种加氢催化剂效果评价装置，包括反应器，所述反应器的顶端进料口通过管路与原料罐连接，所述反应器的出料口通过管道依次与一级冷凝器、二级冷凝器和产品罐连接，在二级冷凝器的一侧还连接着一个气液分离器；在所述氢气流量控制器另一端的管道上并联着进口缓冲罐和出口缓冲罐，所述进口缓冲罐和出口缓冲罐的管路上分别安装有氢气补充阀和循环氢气出口阀，在所述氢气补充阀和循环氢气出口阀之间设有氢气交通阀，所述进口缓冲罐和出口缓冲罐通过氢气压缩机连接；气液分离器通过氢气循环阀与进口缓冲罐连接。本实用新型应用广泛，可用于多种类型加氢反应效果评价。

公开(公告)号：CN219209063U

公开(公告)日：2023-06-20

申请号：CN202320124969.4

申请日：2023-01-16

申请人： 河北旭阳能源有限公司 ,  定州旭阳科技有限公司

发明人： 娄瑞娟 ,  李韶辉 ,  周林 ,  何海娜 ,  曹亚林 ,  刘利辉 ,  王立平 ,  邸高倩 ,  王柱 ,  苏立永

IPC分类号： B01D17/02 ,  C07C201/16 ,  C07C205/02 ,  B01J19/00 ,  B01D45/16 ,  B01D29/00

摘要： 本实用新型公开了一种‑硝基丙烷连续纯化装置，包括进料泵、风机、水洗塔、废水泵C、硝基丙烷粗品罐、洗液进料泵F、一次水罐、缓冲罐、进料泵E、脱水塔Ⅰ、脱水塔Ⅱ、过滤器、产品泵、产品罐；进料泵A进口和反应液罐底部连接，出口和鼓风机出口管道连接输送至水洗塔下部，洗液罐经进料泵连接至水洗塔顶部，在气流作用下，一定程度上有助于增加2‑硝基丙烷和水洗液之间的密度差，从而更利于实现两者分离，并且减少洗涤剂的夹带。