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公开(公告)号：CN101671303B
公开(公告)日：2011-08-17
申请号：CN200910070569.4
申请日：2009-09-24
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07D223/10 , C07D201/06 , B01J31/02
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 本发明涉及有机化工的合成，具体地说是一种由环己酮直接合成己内酰胺的工艺。该工艺包括以下步骤：1)将重量比为2∶1的环己酮和钛硅分子筛(TS-1)投入到反应器中，然后在反应温度50℃、搅拌下向反应器中同时缓慢滴加氨水和双氧水，保持反应60～180分钟；2)滴加结束后直接将离子液体N，N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵加入到反应混合物中，反应10～30分钟后，得到产物己内酰胺，摩尔比N，N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵∶环己酮∶NH3∶H2O2＝1～5∶1∶2∶1.5。本发明的由环己酮直接合成己内酰胺的工艺，不出一个反应器就可以进行两步化学反应，简化和方便了操作。工艺条件温和，在常压和40～60℃的条件下进行。
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公开(公告)号：CN101670291A
公开(公告)日：2010-03-17
申请号：CN200910070568.X
申请日：2009-09-24
Applicant: 河北工业大学
IPC: B01J27/182 , C07D223/10
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 本发明是一种用于环己酮一步合成己内酰胺的负载型固体酸催化剂及其制备和应用方法。该催化剂为是负载型双功能型催化剂，其组成包括载体和活性组分，其中载体为氧化硅和氧化铝复合氧化物，活性组分为磷酸，载体中硅和铝的摩尔比为0.73～1.13∶1，磷酸的负载量为10～40％，负载量是指磷酸在负载型双功能型催化剂整体中的质量百分比含量。本发明的负载型双功能型催化剂，具有制备方法简单、原料廉价易得、生产成本较低。可以重复使用三次以上，只需简单的洗涤和焙烧即可恢复活性。
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公开(公告)号：CN102001999B
公开(公告)日：2012-05-02
申请号：CN201010527931.9
申请日：2010-11-02
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07D223/10 , C07D201/06
Abstract: 本发明是一种由环己酮和羟胺直接合成己内酰胺的工艺。该工艺包括以下步骤：在反应器中将氢氧化钠、硝酸钠、磷酸和水配成磷酸缓冲溶液，再按照摩尔比硫酸羟胺∶环己酮＝1∶2的配比将硫酸羟胺和环己酮加入到缓冲溶液中，其中，加入量为体积比：85％的磷酸∶环己酮＝2.63∶1.26，在常压下30～50℃反应5～30min。到达反应时间后直接将离子液体N，N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵加入到反应混合物中，反应10～30分钟后，得到产物己内酰胺；其中，配比为摩尔比N，N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵∶环己酮＝1∶3～5。本发明的在磷酸缓冲溶液体系下由环己酮和羟胺直接合成己内酰胺的工艺，己内酰胺选择性最高可以达到92.1％。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101670291B
公开(公告)日：2011-05-25
申请号：CN200910070568.X
申请日：2009-09-24
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07D201/02 , B01J27/182 , C07D223/10
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 本发明是一种用于环己酮一步合成己内酰胺的负载型固体酸催化剂及其制备和应用方法。该催化剂为是负载型双功能型催化剂，其组成包括载体和活性组分，其中载体为氧化硅和氧化铝复合氧化物，活性组分为磷酸，载体中硅和铝的摩尔比为0.73～1.13∶1，磷酸的负载量为10～40％，负载量是指磷酸在负载型双功能型催化剂整体中的质量百分比含量。本发明的负载型双功能型催化剂，具有制备方法简单、原料廉价易得、生产成本较低。可以重复使用三次以上，只需简单的洗涤和焙烧即可恢复活性。
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公开(公告)号：CN102001999A
公开(公告)日：2011-04-06
申请号：CN201010527931.9
申请日：2010-11-02
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07D223/10 , C07D201/06
Abstract: 本发明是一种由环己酮和羟胺直接合成己内酰胺的工艺。该工艺包括以下步骤：在反应器中将氢氧化钠、硝酸钠、磷酸和水配成磷酸缓冲溶液，再按照摩尔比硫酸羟胺∶环己酮＝1∶2的配比将硫酸羟胺和环己酮加入到缓冲溶液中，其中，加入量为体积比：85％的磷酸∶环己酮＝2.63∶1.26，在常压下30～50℃反应5～30min。到达反应时间后直接将离子液体N，N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵加入到反应混合物中，反应10～30分钟后，得到产物己内酰胺；其中，配比为摩尔比N，N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵∶环己酮＝1∶3～5。本发明的在磷酸缓冲溶液体系下由环己酮和羟胺直接合成己内酰胺的工艺，己内酰胺选择性最高可以达到92.1％。
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公开(公告)号：CN102000555B
公开(公告)日：2012-09-26
申请号：CN201010522700.9
申请日：2010-10-28
Applicant: 河北工业大学
IPC: B01J21/16 , C07D223/10
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 本发明涉及己内酰胺的合成，为一种用于环己酮氨肟化直接合成己内酰胺的催化剂及其制备和应用方法。该催化剂是钛柱撑型催化剂，由钛的氧化物和蒙脱土(MT)组成，其中Ti/MT为10～30mmol/g。将环己酮、双氧水、氨水及催化剂投入反应器中，摩尔比为环己酮∶氨水∶双氧水＝1∶2∶1.5，质量比环己酮∶催化剂＝1∶0.5，反应温度50～80℃，反应时间4～8h，反应完成后加入室温离子液体催化环己酮肟Beckmann重排，得到己内酰胺，摩尔比为环己酮∶离子液体＝1∶1～5，重排温度50℃，重排时间10～30min。本发明可有效提高环己酮的转化率和环己酮肟的选择性，环己酮转化率可达72.9％，环己酮肟选择性可达97.1％。
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公开(公告)号：CN102000555A
公开(公告)日：2011-04-06
申请号：CN201010522700.9
申请日：2010-10-28
Applicant: 河北工业大学
IPC: B01J21/16 , C07D223/10
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 本发明涉及己内酰胺的的合成，为一种用于环己酮氨肟化直接合成己内酰胺的催化剂及其制备和应用方法。该催化剂是钛柱撑型催化剂，由钛的氧化物和蒙脱土(MT)组成，其中Ti/MT为10～30mmol/g。将环己酮、双氧水、氨水及催化剂投入反应器中，摩尔比为环己酮∶氨水∶双氧水＝1∶2∶1.5，质量比环己酮∶催化剂＝1∶0.5，反应温度50～80℃，反应时间4～8h，反应完成后加入室温离子液体催化环己酮肟Beckmann重排，得到己内酰胺，摩尔比为环己酮∶离子液体＝1∶1～5，重排温度50℃，重排时间10～30min。本发明可有效提高环己酮的转化率和环己酮肟的选择性，环己酮转化率可达72.9％，环己酮肟选择性可达97.1％。
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公开(公告)号：CN101671303A
公开(公告)日：2010-03-17
申请号：CN200910070569.4
申请日：2009-09-24
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07D223/10 , C07D201/06 , B01J31/02
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 本发明涉及有机化工的合成，具体地说是一种由环己酮直接合成己内酰胺的工艺。该工艺包括以下步骤：1)将重量比为2∶1的环己酮和钛硅分子筛(TS-1)投入到反应器中，然后在反应温度50℃、搅拌下向反应器中同时缓慢滴加氨水和双氧水，保持反应60～180分钟；2)滴加结束后直接将离子液体N，N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵加入到反应混合物中，反应10～30分钟后，得到产物己内酰胺，摩尔比N，N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵∶环己酮∶NH 3 ∶H 2 O 2 ＝1～5∶1∶2∶1.5。本发明的由环己酮直接合成己内酰胺的工艺，不出一个反应器就可以进行两步化学反应，简化和方便了操作。工艺条件温和，在常压和40～60℃的条件下进行。
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