公开(公告)号：CN109836424A

公开(公告)日：2019-06-04

申请号：CN201910184371.2

申请日：2019-03-12

Applicant: 河北工业大学

Inventor： 薛伟 ,  杨瀚森 ,  冯志军 ,  谢丽莎 ,  李芳 ,  张东升 ,  王延吉

IPC: C07D473/12

Abstract: 本发明为一种环保型茶碱钠盐甲基化制备咖啡因的方法。该方法包括以下步骤：向反应釜加入茶碱钠盐，DMC，甲醇，在100-180℃、搅拌下，反应1-5小时；待冷却后通过旋转蒸发进行分离，得到的固体即粗品咖啡因。本发明大大提高茶碱钠盐与DMC甲基化反应的反应效率，并通过简单的提纯步骤，将制得的粗品咖啡因进行提纯；咖啡因收率最高可达97.3%。

公开(公告)号：CN112724143A

公开(公告)日：2021-04-30

申请号：CN202110174812.8

申请日：2021-02-07

Applicant: 河北工业大学

Inventor： 薛伟 ,  杨瀚森 ,  李芳 ,  谢丽莎 ,  孙道来 ,  赵新强 ,  王延吉

IPC: C07D473/10

Abstract: 本发明为一种由3‑甲基黄嘌呤甲基化制备可可碱的方法。该方法包括以下步骤：向反应釜加入3‑甲基黄嘌呤、碳酸二甲酯和溶剂，在120～210℃、搅拌条件下，反应2～11小时；冷却至室温后，过滤、洗涤滤饼，然后将其在50～70℃减压干燥，得到的固体即为粗可可碱；所述的溶剂为水和低共熔溶剂中的一种或两种。本发明不需调节pH值，不使用任何催化剂，降低了生产成本，3‑甲基黄嘌呤最高可达89.9％，可可碱选择性为98.2％。

公开(公告)号：CN112724143B

公开(公告)日：2022-04-15

申请号：CN202110174812.8

申请日：2021-02-07

Applicant: 河北工业大学

Inventor： 薛伟 ,  杨瀚森 ,  李芳 ,  谢丽莎 ,  孙道来 ,  赵新强 ,  王延吉

IPC: C07D473/10

Abstract: 本发明为一种由3‑甲基黄嘌呤甲基化制备可可碱的方法。该方法包括以下步骤：向反应釜加入3‑甲基黄嘌呤、碳酸二甲酯和溶剂，在120～210℃、搅拌条件下，反应2～11小时；冷却至室温后，过滤、洗涤滤饼，然后将其在50～70℃减压干燥，得到的固体即为粗可可碱；所述的溶剂为水和低共熔溶剂中的一种或两种。本发明不需调节pH值，不使用任何催化剂，降低了生产成本，3‑甲基黄嘌呤最高可达89.9％，可可碱选择性为98.2％。

公开(公告)号：CN109836424B

公开(公告)日：2022-04-01

申请号：CN201910184371.2

申请日：2019-03-12

Applicant: 河北工业大学

Inventor： 薛伟 ,  杨瀚森 ,  冯志军 ,  谢丽莎 ,  张敏 ,  李芳 ,  张东升 ,  王延吉

IPC: C07D473/12

Abstract: 本发明为一种环保型茶碱钠盐甲基化制备咖啡因的方法。该方法包括以下步骤：向反应釜加入茶碱钠盐，DMC，甲醇，在100‑180℃、搅拌下，反应1‑5小时；待冷却后通过旋转蒸发进行分离，得到的固体即粗品咖啡因。本发明大大提高茶碱钠盐与DMC甲基化反应的反应效率，并通过简单的提纯步骤，将制得的粗品咖啡因进行提纯；咖啡因收率最高可达97.3%。