公开(公告)号：CN117603114A

公开(公告)日：2024-02-27

申请号：CN202311487783.6

申请日：2023-11-09

申请人： 沈阳化工研究院有限公司

发明人： 程春生 ,  马晓华 ,  魏振云 ,  赵闯 ,  明旭 ,  李全国 ,  金石

IPC分类号： C07C407/00 ,  C07C409/04

摘要： 本发明属于有机过氧化物的制备技术领域，具体涉及一种叔丁基过氧化氢的安全制备方法。本发明叔丁基过氧化氢的安全制备方法：(1)混合氧化体系：50％过氧化氢加入反应釜中，缓慢滴入80％硫酸，控制温度不超过30℃，加完升温至40‑50℃备用；(2)叔丁基过氧化氢制备：将85％叔丁醇滴加至上述混合氧化体系，控制反应温度40‑50℃，滴加时间为1‑3h，滴加结束后保温1‑3h，进而获得高转化率的叔丁基过氧化氢。本发明所采用的混合氧化剂的氧化活性高，可显著降低反应温度，提高反应速度，进而使滴加结束后反应的热转化率提高至90％以上，同时按照上述的加料方式和一定的用量条件使反应中将动力学控制的反应变为加料控制反应，降低了反应风险，缩短工艺周期。

公开(公告)号：CN117843559A

公开(公告)日：2024-04-09

申请号：CN202311824710.1

申请日：2023-12-27

申请人： 沈阳化工研究院有限公司

发明人： 程春生 ,  马晓华 ,  魏振云 ,  刘玄 ,  金石 ,  胡杰 ,  马婉青

IPC分类号： C07D213/61 ,  B01J19/00

摘要： 本发明涉及化工生产领域，具体涉及一种利用多级串联环流管式连续反应器合成氯代烟碱类农药中间体的方法。以2‑氯‑5‑氯甲基吡啶和脂肪胺为原料，在溶剂条件下将原料同时连续进入多级串联环流管式反应器进行合成反应；使用该方法得到产品氯代烟碱类农药中间体的纯度可到达90％以上，收率达到90％以上。该工艺使用多级连续环流管式反应装置实现工程放大，具有传热传质效率高，温控稳定，生产效率高安全性高等优点，符合国家对化工企业绿色安全环保的要求。