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    2,2,6,6-四甲基哌啶的合成方法
    1.
    发明授权
    2,2,6,6-四甲基哌啶的合成方法 失效

    公开(公告)号：CN105294541B

    公开(公告)日：2017-10-27

    申请号：CN201510789086.5

    申请日：2015-11-17

    申请人： 江西科技师范大学

    发明人： 王晓季 ,  刘帅 ,  孙猛 ,  黄双平 ,  张志滨 ,  王高鹏 ,  林爽杰

    IPC分类号： C07D211/12

    CPC分类号： Y02P20/584

    摘要： 本发明公开了一种2,2,6,6‑四甲基哌啶的合成方法。步骤如下：将催化剂装填在固定床反应器中；反应段温度维持在150℃～270℃，向固定床反应器提供压力为1.0～5.0MPa氢气；将2,2,6,6‑四甲基哌啶酮和苯胺与溶剂混合后，于80～170℃反应4h；将预混的原料通入固定床反应器，在高温条件下汽化形成混合气并与催化剂充分接触环合，发生加氢裂解反应，得到粗产物；经气液分离后，浓缩，精馏得到2,2,6,6‑四甲基哌啶。本发明使用的苯胺可以回收利用，催化剂选择性好、寿命长、易于分离回收，产品收率高。本发明工艺简单，制备过程污染小，适用于工业化连续生产，产品质量符合工业品一级品标准。

    天然产物(+)‑Strictifolione的合成方法
    2.
    发明授权
    天然产物(+)‑Strictifolione的合成方法 失效

    公开(公告)号：CN105254604B

    公开(公告)日：2017-08-25

    申请号：CN201510789099.2

    申请日：2015-11-17

    申请人： 江西科技师范大学

    发明人： 王晓季 ,  王高鹏 ,  黄双平 ,  张志滨 ,  刘帅 ,  陈世鹏

    IPC分类号： C07D309/30

    CPC分类号： Y02P20/582

    摘要： 本发明公开了一种合成天然产物(+)‑Strictifolione的方法。本发明利用3‑苯丙醛与Evans手性助剂进行羟醛缩合反应后，用二异丁基氢化铝还原，再与金属铟活化的3‑丙烯溴加成，得式5化合物；烯醇硅醚在四异丙醇钛和(R)‑1,1‑联二萘酚作用下与丙烯醛反应，接着用硼氢化钠还原羰基，再利用对甲苯磺酸吡啶盐关环，然后上甲基磺酰基变成离去基团后处理加酸，得到式11化合物；利用Grubbs二代催化剂对式5化合物和式11化合物作金属偶联反应，得到(+)‑Strictifolione。本发明“二分法”合成方法设计简单合理，操作简便，反应条件温和，线性步骤少，产品收率高，大幅降低生产成本。

    天然产物(+)-Strictifolione的合成方法
    7.
    发明公开
    天然产物(+)-Strictifolione的合成方法 失效

    公开(公告)号：CN105254604A

    公开(公告)日：2016-01-20

    申请号：CN201510789099.2

    申请日：2015-11-17

    申请人： 江西科技师范大学

    发明人： 王晓季 ,  王高鹏 ,  黄双平 ,  张志滨 ,  刘帅 ,  陈世鹏

    IPC分类号： C07D309/30

    CPC分类号： Y02P20/582 ,  C07D309/30

    摘要： 本发明公开了一种合成天然产物(+)-Strictifolione的方法。本发明利用3-苯丙醛与Evans手性助剂进行羟醛缩合反应后，用二异丁基氢化铝还原，再与金属铟活化的3-丙烯溴加成，得式5化合物；烯醇硅醚在四异丙醇钛和(R)-1,1-联二萘酚作用下与丙烯醛反应，接着用硼氢化钠还原羰基，再利用对甲苯磺酸吡啶盐关环，然后上甲基磺酰基变成离去基团后处理加酸，得到式11化合物；利用Grubbs二代催化剂对式5化合物和式11化合物作金属偶联反应，得到(+)-Strictifolione。本发明“二分法”合成方法设计简单合理，操作简便，反应条件温和，线性步骤少，产品收率高，大幅降低生产成本。

    2,2,6,6-四甲基哌啶的合成方法
    8.
    发明公开
    2,2,6,6-四甲基哌啶的合成方法 失效

    公开(公告)号：CN105294541A

    公开(公告)日：2016-02-03

    申请号：CN201510789086.5

    申请日：2015-11-17

    申请人： 江西科技师范大学

    发明人： 王晓季 ,  刘帅 ,  孙猛 ,  黄双平 ,  张志滨 ,  王高鹏 ,  林爽杰

    IPC分类号： C07D211/12

    CPC分类号： Y02P20/584 ,  C07D211/12

    摘要： 本发明公开了一种2,2,6,6-四甲基哌啶的合成方法。步骤如下：将催化剂装填在固定床反应器中；反应段温度维持在150℃～270℃，向固定床反应器提供压力为1.0～5.0MPa氢气；将2,2,6,6-四甲基哌啶酮和苯胺与溶剂混合后，于80～170℃反应4h；将预混的原料通入固定床反应器，在高温条件下汽化形成混合气并与催化剂充分接触环合，发生加氢裂解反应，得到粗产物；经气液分离后，浓缩，精馏得到2,2,6,6-四甲基哌啶。本发明使用的苯胺可以回收利用，催化剂选择性好、寿命长、易于分离回收，产品收率高。本发明工艺简单，制备过程污染小，适用于工业化连续生产，产品质量符合工业品一级品标准。

    手性合成光学纯(S)-3-氨基戊酸的新方法
    9.
    发明公开
    手性合成光学纯(S)-3-氨基戊酸的新方法 无效

    公开(公告)号：CN104086459A

    公开(公告)日：2014-10-08

    申请号：CN201410303221.6

    申请日：2014-06-30

    申请人： 江西科技师范大学

    发明人： 王晓季 ,  王李平 ,  冯俊敏 ,  黄双平 ,  覃双林 ,  王高鹏 ,  陈世鹏 ,  唐琳钧 ,  冷晓

    IPC分类号： C07C269/06 ,  C07C271/22

    摘要： 本发明属于化学合成领域，涉及手性合成光学纯的(S)-3-氨基戊酸的新方法。以L-(-)-2-氨基丁酸(I)为起始原料，在有机溶剂中以二碳酸二叔丁酯对(I)分子中的氨基进行保护制得化合物II（N-叔丁氧羰基-2-氨基丁酸），然后化合物II经酰氯化反应得化合物III(N-叔丁氧羰基-2-氨基丁酰氯)，将化合物（III）溶于有机溶剂，与三甲基硅重氮甲烷反应，得重氮酮化合物IV，将化合物IV在苯甲酸银的存在下于甲醇中Wolff重排反应得化合物V，最后，碱性条件下将V的甲酯水解，得目标产物。本方法安全性好，反应条件温和；合成步骤较少，总收率高；生产成本低；可获得光学纯产物。