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公开(公告)号:CN104387340B
公开(公告)日:2017-07-07
申请号:CN201410675113.1
申请日:2014-11-21
申请人: 江西科技师范大学
IPC分类号: C07D295/03 , B01J23/889
摘要: 本发明公开了一种制备N‑甲基哌嗪及其催化剂的方法,将催化剂装填在单管式或多管式固定床反应器中,用预热器将固定床反应器温度维持在120~280℃,氢气压力维持在1.0~10.0MPa;将二乙醇胺和甲胺混合液通入固定床反应器中,高温汽化,形成混合气,混合气与催化剂充分接触环合,形成N‑甲基哌嗪;催化剂采用浸渍法或共沉淀挤条法制备。本发明的有益效果是以二乙醇胺和甲胺为原料,在单管式或多管式固定床反应器中,经选择性催化环合制备N‑甲基哌嗪及其催化剂,制作成本低。
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公开(公告)号:CN104987295B
公开(公告)日:2016-11-16
申请号:CN201510386306.X
申请日:2015-06-30
申请人: 江西科技师范大学
IPC分类号: C07C229/08 , C07C227/20 , C07C227/32
CPC分类号: Y02P20/55
摘要: 本发明公开了一种合成非天然产物beta‑氨基酸的新方法,以4‑哌啶‑1‑酮为基本原料,经二碳酸二叔丁酯氨基保护、通过二异丙基氨基锂拔氢后与氯甲酸烯丙基酯反应、碱性下的烷基化反应、金属催化下beta‑羰基烯丙基酯的不对称脱羧化反应、Saegusa氧化反应以及高碘酸钠氧化切断、脱除保护基得到。本发明的合成路线设计独特新颖,原料来源廉价易得,毒性小,操作简便,beta‑氨基酸产物的对映选择性、收率高且重复性好,反应过程条件温和,安全性高,副反应较少,极大地降低了成本,方便实现工业化和产业化生产。
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公开(公告)号:CN105294541B
公开(公告)日:2017-10-27
申请号:CN201510789086.5
申请日:2015-11-17
申请人: 江西科技师范大学
IPC分类号: C07D211/12
CPC分类号: Y02P20/584
摘要: 本发明公开了一种2,2,6,6‑四甲基哌啶的合成方法。步骤如下:将催化剂装填在固定床反应器中;反应段温度维持在150℃~270℃,向固定床反应器提供压力为1.0~5.0MPa氢气;将2,2,6,6‑四甲基哌啶酮和苯胺与溶剂混合后,于80~170℃反应4h;将预混的原料通入固定床反应器,在高温条件下汽化形成混合气并与催化剂充分接触环合,发生加氢裂解反应,得到粗产物;经气液分离后,浓缩,精馏得到2,2,6,6‑四甲基哌啶。本发明使用的苯胺可以回收利用,催化剂选择性好、寿命长、易于分离回收,产品收率高。本发明工艺简单,制备过程污染小,适用于工业化连续生产,产品质量符合工业品一级品标准。
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公开(公告)号:CN105601543B
公开(公告)日:2017-06-16
申请号:CN201610013426.X
申请日:2016-01-11
申请人: 江西科技师范大学
IPC分类号: C07C277/08 , C07C279/12
CPC分类号: Y02P20/55
摘要: 本发明公开了一种天然产物Nostosin B的全合成方法,属于有机合成技术领域,本发明的合成方法是由廉价易得的天然氨基酸L‑异亮氨酸,精氨酸和一个非天然化合物2利用peptide coupling和各种官能团保护基的使用最后完成了天然产物Nostosin B的全合成。本发明首次通过全合成的方法制备了天然产物Nostosin B,本发明的合成方法具有简便易行,操作简单、收率高的优点。
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公开(公告)号:CN105399714A
公开(公告)日:2016-03-16
申请号:CN201510688810.5
申请日:2015-10-22
申请人: 江西科技师范大学
IPC分类号: C07D309/32
CPC分类号: Y02P20/55 , C07D309/32 , C07B2200/07
摘要: 本发明涉及一种不对称合成天然产物(-)-Euscapholide异构体的新方法。以(R)-3-羟基丁酸甲酯为起始原料,经过对甲氧基苄基保护,二异丁基氢化铝还原,Mukaiyama羟醛反应,硼氢化钠还原,酸性下关环,羟基消除,去保护等过程完成了对目标分子1的不对称全合成。该合成路线设计新颖合理,原料价廉易得,操作工艺简便,反应条件温和,高效地完成了具有两个手性中心的Euscapholide一个异构体的不对称全合成,产物构型单一。
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公开(公告)号:CN104387340A
公开(公告)日:2015-03-04
申请号:CN201410675113.1
申请日:2014-11-21
申请人: 江西科技师范大学
IPC分类号: C07D295/03 , B01J23/889
CPC分类号: C07D295/03 , B01J23/002 , B01J23/8892 , B01J2523/00 , C07D295/023 , B01J2523/67 , B01J2523/842 , B01J2523/72 , B01J2523/31
摘要: 本发明公开了一种制备N-甲基哌嗪及其催化剂的方法,将催化剂装填在单管式或多管式固定床反应器中,用预热器将固定床反应器温度维持在120~280℃,氢气压力维持在1.0~10.0MPa;将二乙醇胺和甲胺混合液通入固定床反应器中,高温汽化,形成混合气,混合气与催化剂充分接触环合,形成N-甲基哌嗪;催化剂采用浸渍法或共沉淀挤条法制备。本发明的有益效果是以二乙醇胺和甲胺为原料,在单管式或多管式固定床反应器中,经选择性催化环合制备N-甲基哌嗪及其催化剂,制作成本低。
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公开(公告)号:CN105601543A
公开(公告)日:2016-05-25
申请号:CN201610013426.X
申请日:2016-01-11
申请人: 江西科技师范大学
IPC分类号: C07C277/08 , C07C279/12
CPC分类号: Y02P20/55 , C07D307/82 , C07C269/04 , C07C277/08 , C07F7/1804 , C07F7/188 , C07F7/1892 , C07C271/22 , C07C279/12
摘要: 本发明公开了一种天然产物Nostosin B的全合成方法,属于有机合成技术领域,本发明的合成方法是由廉价易得的天然氨基酸L-异亮氨酸,精氨酸和一个非天然化合物2利用peptide coupling和各种官能团保护基的使用最后完成了天然产物Nostosin B的全合成。本发明首次通过全合成的方法制备了天然产物Nostosin B,本发明的合成方法具有简便易行,操作简单、收率高的优点。
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公开(公告)号:CN105348253A
公开(公告)日:2016-02-24
申请号:CN201510680667.5
申请日:2015-10-19
申请人: 江西科技师范大学
IPC分类号: C07D319/06 , B01J13/00 , C02F1/28 , C02F101/12
CPC分类号: C07D319/06 , B01J13/0065 , C02F1/285 , C02F2101/12
摘要: 本发明公开了一种木糖醇单缩醛的酰胺类衍生物及其制备方法和用途。本发明的木糖醇单缩醛的酰胺类衍生物,是以式I所示:其中n=1-10之一,12或18;本发明的木糖醇单缩醛的酰胺类衍生物在溶液中形成的超分子凝胶具有热,酸碱,离子和机械力等四重响应,在相应的刺激因素下,可以实现凝胶和溶胶的可逆转变,为凝胶应用到医学材料可智能材料提供了一条可行途径。该类凝胶因子具有废水净化能力。
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公开(公告)号:CN105294541A
公开(公告)日:2016-02-03
申请号:CN201510789086.5
申请日:2015-11-17
申请人: 江西科技师范大学
IPC分类号: C07D211/12
CPC分类号: Y02P20/584 , C07D211/12
摘要: 本发明公开了一种2,2,6,6-四甲基哌啶的合成方法。步骤如下:将催化剂装填在固定床反应器中;反应段温度维持在150℃~270℃,向固定床反应器提供压力为1.0~5.0MPa氢气;将2,2,6,6-四甲基哌啶酮和苯胺与溶剂混合后,于80~170℃反应4h;将预混的原料通入固定床反应器,在高温条件下汽化形成混合气并与催化剂充分接触环合,发生加氢裂解反应,得到粗产物;经气液分离后,浓缩,精馏得到2,2,6,6-四甲基哌啶。本发明使用的苯胺可以回收利用,催化剂选择性好、寿命长、易于分离回收,产品收率高。本发明工艺简单,制备过程污染小,适用于工业化连续生产,产品质量符合工业品一级品标准。
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公开(公告)号:CN105399714B
公开(公告)日:2017-11-24
申请号:CN201510688810.5
申请日:2015-10-22
申请人: 江西科技师范大学
IPC分类号: C07D309/32
CPC分类号: Y02P20/55
摘要: 本发明涉及一种不对称合成天然产物(‑)‑Euscapholide异构体的新方法。以(R)‑3‑羟基丁酸甲酯为起始原料,经过对甲氧基苄基保护,二异丁基氢化铝还原,Mukaiyama羟醛反应,硼氢化钠还原,酸性下关环,羟基消除,去保护等过程完成了对目标分子1的不对称全合成。该合成路线设计新颖合理,原料价廉易得,操作工艺简便,反应条件温和,高效地完成了具有两个手性中心的Euscapholide一个异构体的不对称全合成,产物构型单一。
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