一种制备N‑甲基哌嗪及其催化剂的方法

    公开(公告)号:CN104387340B

    公开(公告)日:2017-07-07

    申请号:CN201410675113.1

    申请日:2014-11-21

    IPC分类号: C07D295/03 B01J23/889

    摘要: 本发明公开了一种制备N‑甲基哌嗪及其催化剂的方法,将催化剂装填在单管式或多管式固定床反应器中,用预热器将固定床反应器温度维持在120~280℃,氢气压力维持在1.0~10.0MPa;将二乙醇胺和甲胺混合液通入固定床反应器中,高温汽化,形成混合气,混合气与催化剂充分接触环合,形成N‑甲基哌嗪;催化剂采用浸渍法或共沉淀挤条法制备。本发明的有益效果是以二乙醇胺和甲胺为原料,在单管式或多管式固定床反应器中,经选择性催化环合制备N‑甲基哌嗪及其催化剂,制作成本低。

    合成非天然产物beta-氨基酸的新方法

    公开(公告)号:CN104987295B

    公开(公告)日:2016-11-16

    申请号:CN201510386306.X

    申请日:2015-06-30

    CPC分类号: Y02P20/55

    摘要: 本发明公开了一种合成非天然产物beta‑氨基酸的新方法,以4‑哌啶‑1‑酮为基本原料,经二碳酸二叔丁酯氨基保护、通过二异丙基氨基锂拔氢后与氯甲酸烯丙基酯反应、碱性下的烷基化反应、金属催化下beta‑羰基烯丙基酯的不对称脱羧化反应、Saegusa氧化反应以及高碘酸钠氧化切断、脱除保护基得到。本发明的合成路线设计独特新颖,原料来源廉价易得,毒性小,操作简便,beta‑氨基酸产物的对映选择性、收率高且重复性好,反应过程条件温和,安全性高,副反应较少,极大地降低了成本,方便实现工业化和产业化生产。

    2,2,6,6-四甲基哌啶的合成方法

    公开(公告)号:CN105294541B

    公开(公告)日:2017-10-27

    申请号:CN201510789086.5

    申请日:2015-11-17

    IPC分类号: C07D211/12

    CPC分类号: Y02P20/584

    摘要: 本发明公开了一种2,2,6,6‑四甲基哌啶的合成方法。步骤如下:将催化剂装填在固定床反应器中;反应段温度维持在150℃~270℃,向固定床反应器提供压力为1.0~5.0MPa氢气;将2,2,6,6‑四甲基哌啶酮和苯胺与溶剂混合后,于80~170℃反应4h;将预混的原料通入固定床反应器,在高温条件下汽化形成混合气并与催化剂充分接触环合,发生加氢裂解反应,得到粗产物;经气液分离后,浓缩,精馏得到2,2,6,6‑四甲基哌啶。本发明使用的苯胺可以回收利用,催化剂选择性好、寿命长、易于分离回收,产品收率高。本发明工艺简单,制备过程污染小,适用于工业化连续生产,产品质量符合工业品一级品标准。

    2,2,6,6-四甲基哌啶的合成方法

    公开(公告)号:CN105294541A

    公开(公告)日:2016-02-03

    申请号:CN201510789086.5

    申请日:2015-11-17

    IPC分类号: C07D211/12

    CPC分类号: Y02P20/584 C07D211/12

    摘要: 本发明公开了一种2,2,6,6-四甲基哌啶的合成方法。步骤如下:将催化剂装填在固定床反应器中;反应段温度维持在150℃~270℃,向固定床反应器提供压力为1.0~5.0MPa氢气;将2,2,6,6-四甲基哌啶酮和苯胺与溶剂混合后,于80~170℃反应4h;将预混的原料通入固定床反应器,在高温条件下汽化形成混合气并与催化剂充分接触环合,发生加氢裂解反应,得到粗产物;经气液分离后,浓缩,精馏得到2,2,6,6-四甲基哌啶。本发明使用的苯胺可以回收利用,催化剂选择性好、寿命长、易于分离回收,产品收率高。本发明工艺简单,制备过程污染小,适用于工业化连续生产,产品质量符合工业品一级品标准。