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公开(公告)号：CN107353244A
公开(公告)日：2017-11-17
申请号：CN201710671835.3
申请日：2017-08-08
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC分类号： C07D213/61
CPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明涉及一种农药的合成工艺，具体的是啶虫脒的合成工艺。本发明针对现有啶虫脒合成工艺复杂、副产物多等不足，提出一种合成啶虫脒的新方法。具体为用氰基乙酯与一甲胺反应制备N-氰基-N'-甲基乙亚胺基胺，N-氰基-N'-甲基乙亚胺基胺再与2-氯-5-氯甲基吡啶合成啶虫脒。本发明所要解决的技术问题是简化操作过程，提高反应收率、提升产品质量。
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公开(公告)号：CN110078660B
公开(公告)日：2021-01-01
申请号：CN201910411527.6
申请日：2019-05-16
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明提供了一种2‑氯‑5‑甲基吡啶的制备方法。该制备方法包括以下步骤：S1，将包括5‑甲基‑3,4‑二氢‑2(1氢)‑吡啶酮、催化剂与溶剂的原料混合，得到混合溶液；S2，在高于室温的反应温度下向混合溶液中同时通入氯气和氯化剂并反应，得到含有2‑氯‑5‑甲基吡啶的反应液。由于上述方法种同时通入氯气和氯化剂进行反应，从而无需降温再升温的工艺过程，仅通过一步法制备合成了2‑氯‑5‑甲基吡啶，简化了工艺流程，降低了工艺的复杂度，且能够较低；并且，实验可知，采用上述制备方法还能够提高反应收率，提升产品质量。
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公开(公告)号：CN106810492B
公开(公告)日：2020-04-17
申请号：CN201710054999.1
申请日：2017-01-24
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 一种连续式制备2‑氯‑5‑甲基吡啶的工业化生产方法，涉及一种农药中间体的生产技术领域，采用多釜串联方式，以苄胺为主要起始原料，固体光气或光气为氯化剂，在催化剂存在条件下连续制备2‑氯‑5‑甲基吡啶。本发明克服了间歇式反应设备产能小，质量控制不稳定，制备时间长等缺陷，具有反应收率高，产品质量好的特点，总制备收率≥87.0％，2‑氯‑5‑甲基吡啶含量≥99.5％。
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公开(公告)号：CN106748877B
公开(公告)日：2018-10-16
申请号：CN201710040642.8
申请日：2017-01-20
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC分类号： C07C249/02 , C07C251/08
摘要： 本发明涉及一种农药中间体的生产技术，具体的是2‑氯‑5‑甲基吡啶中间体亚丙基苄胺的生产方法。本发明针对现有亚丙基苄胺合成工艺复杂、副产物多、收率低等不足，提出一种一步法合成亚丙基苄胺的方法。本发明所要解决的技术问题是简化操作过程，提高反应收率、提升产品质量。
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公开(公告)号：CN106748877A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201710040642.8
申请日：2017-01-20
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC分类号： C07C249/02 , C07C251/08
CPC分类号： C07C249/02 , C07C251/08
摘要： 本发明涉及一种农药中间体的生产技术，具体的是2‑氯‑5‑甲基吡啶中间体亚丙基苄胺的生产方法。本发明针对现有亚丙基苄胺合成工艺复杂、副产物多、收率低等不足，提出一种一步法合成亚丙基苄胺的方法。本发明所要解决的技术问题是简化操作过程，提高反应收率、提升产品质量。
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公开(公告)号：CN110078660A
公开(公告)日：2019-08-02
申请号：CN201910411527.6
申请日：2019-05-16
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明提供了一种2-氯-5-甲基吡啶的制备方法。该制备方法包括以下步骤：S1，将包括5-甲基-3,4-二氢-2(1氢)-吡啶酮、催化剂与溶剂的原料混合，得到混合溶液；S2，在高于室温的反应温度下向混合溶液中同时通入氯气和氯化剂并反应，得到含有2-氯-5-甲基吡啶的反应液。由于上述方法种同时通入氯气和氯化剂进行反应，从而无需降温再升温的工艺过程，仅通过一步法制备合成了2-氯-5-甲基吡啶，简化了工艺流程，降低了工艺的复杂度，且能够较低；并且，实验可知，采用上述制备方法还能够提高反应收率，提升产品质量。
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公开(公告)号：CN106810492A
公开(公告)日：2017-06-09
申请号：CN201710054999.1
申请日：2017-01-24
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 一种连续式制备2‑氯‑5‑甲基吡啶的工业化生产方法，涉及一种农药中间体的生产技术领域，采用多釜串联方式，以苄胺为主要起始原料，固体光气或光气为氯化剂，在催化剂存在条件下连续制备2‑氯‑5‑甲基吡啶。本发明克服了间歇式反应设备产能小，质量控制不稳定，制备时间长等缺陷，具有反应收率高，产品质量好的特点，总制备收率≥87.0％，2‑氯‑5‑甲基吡啶含量≥99.5％。
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公开(公告)号：CN102746194B
公开(公告)日：2013-10-09
申请号：CN201210249893.4
申请日：2012-07-19
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC分类号： C07C275/30 , C07C273/18
摘要： 一种连续化制备敌草隆的工业化生产方法，涉及一种农药品种的生产方法，采用多釜串联反应装置，将反应原料异氰酸酯及二甲胺以稀释溶液的方式连续进入反应釜反应，物料通过溢流出料。本发明克服间歇反应设备产能小、控制不稳定等缺陷，具有收率高、产品质量好的特点，反应收率大于97%，含量98%以上。
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公开(公告)号：CN102627582A
公开(公告)日：2012-08-08
申请号：CN201210083041.2
申请日：2012-03-27
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC分类号： C07C265/14 , C07C263/10
摘要： 一种合成HDI的方法，涉及化学合成技术领域。本发明使用1,6-己二胺（HDA）和光气为原料，以芳香族单异氰酸酯为催化剂，以芳香烃为惰性溶剂，经过低温和高温两阶段反应制备HDI的混合液，再经过蒸馏去除芳香族单异氰酸酯和芳香烃，取得HDI。本发明方法操作简便、条件温和、易分离、易循环利用，且高收率的芳香族单异氰酸酯催化剂制备HDI的方法。该方法所使用的芳香族单异氰酸酯催化剂来源广泛、价格低廉、易分离回收，与上述已知催化剂相比克服了回收过程产生焦油、产物HDI收率低的问题，工业化应用具有明显的优势。
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公开(公告)号：CN102627582B
公开(公告)日：2016-01-06
申请号：CN201210083041.2
申请日：2012-03-27
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC分类号： C07C265/14 , C07C263/10
摘要： 一种合成HDI的方法，涉及化学合成技术领域。本发明使用1,6-己二胺（HDA）和光气为原料，以芳香族单异氰酸酯为催化剂，以芳香烃为惰性溶剂，经过低温和高温两阶段反应制备HDI的混合液，再经过蒸馏去除芳香族单异氰酸酯和芳香烃，取得HDI。本发明方法操作简便、条件温和、易分离、易循环利用，且高收率的芳香族单异氰酸酯催化剂制备HDI的方法。该方法所使用的芳香族单异氰酸酯催化剂来源广泛、价格低廉、易分离回收，与上述已知催化剂相比克服了回收过程产生焦油、产物HDI收率低的问题，工业化应用具有明显的优势。
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