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公开(公告)号：CN101870659A
公开(公告)日：2010-10-27
申请号：CN201010230536.4
申请日：2010-07-20
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司
IPC分类号： C07C211/63 , C07C209/68 , B01J31/02 , C07C211/56 , C07C209/02 , C07C211/55 , C07C209/36 , C07C209/38
摘要： 本发明公开了一种四烷基氢氧化铵的制备方法。本发明通过下述技术方案予以实现：三烷基胺与卤代烷在单一有机溶剂中反应生成四烷基卤化铵；将四烷基卤化铵与碱金属或碱土金属的氧化物或氢氧化物在有机溶剂存在下进行离子交换，最后经后处理得到四烷基氢氧化铵的水溶液。本方法具有原料来源方便、成本低、制备工艺简便、卤离子交换率高等优点。采用该方法制备的四甲基氢氧化铵尤其适用于作为碱催化剂，用于硝基苯与苯胺缩合生成4-硝基二苯胺和/或4-亚硝基二苯胺再加氢还原成4-氨基二苯胺，硝基苯转化率≥99.5％，选择性可达92％以上。
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公开(公告)号：CN104628527A
公开(公告)日：2015-05-20
申请号：CN201310561012.7
申请日：2013-11-12
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种制备对苯二酚的方法，特别是以负载型固体碱作催化剂，对氯苯酚与氢氧化钾溶液碱解反应制备对苯二酚的方法。本发明采用负载型固体碱作催化剂，对氯苯酚与氢氧化钾溶液在一定温度下进行碱解反应；碱解液经过滤回收催化剂，进行套用；滤液用盐酸酸化至pH=2～3后，用甲基异丁基酮萃取反应产物，萃余液中原料、产物的含量
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公开(公告)号：CN102731267B
公开(公告)日：2015-04-01
申请号：CN201210216776.8
申请日：2012-06-27
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司
IPC分类号： C07C39/08 , C07C37/045
摘要： 本发明涉及一种制备对苯二酚的连续化工艺方法,包括下列步骤：（1）向对氨基苯酚的硫酸溶液滴加亚硝酸钠水溶液进行重氮化反应，得到深褐色重氮液。（2）从底部连续进甲基异丁基酮，中部连续进硫酸铜溶液，底部采萃余水，上部溢流口采萃取油层，调节流量及进出平衡，再从中部连续进重氮液。萃取油层经过脱溶、除焦、结晶得到对苯二酚成品。
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公开(公告)号：CN104628527B
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201310561012.7
申请日：2013-11-12
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种制备对苯二酚的方法，特别是以负载型固体碱作催化剂，对氯苯酚与氢氧化钾溶液碱解反应制备对苯二酚的方法。本发明采用负载型固体碱作催化剂，对氯苯酚与氢氧化钾溶液在一定温度下进行碱解反应；碱解液经过滤回收催化剂，进行套用；滤液用盐酸酸化至pH=2～3后，用甲基异丁基酮萃取反应产物，萃余液中原料、产物的含量
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公开(公告)号：CN103420819B
公开(公告)日：2015-06-17
申请号：CN201310397410.X
申请日：2013-09-04
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
摘要： 本发明属于有机化工的技术领域，涉及含卤吡啶类有机化合物的重要中间体2,2-二氯-3,3,3-三氟丙醛的制备方法，更具体地，涉及一种以1,1,1-三氟三氯乙烷和甲醛为起始原料合成2,2-二氯-3,3,3-三氟丙醇，再氧化制备高纯度2,2-二氯-3,3,3-三氟丙醛的方法，总收率稳定在60%以上。本发明的特点避免了传统工艺需要多次氯化或氟化制备含卤吡啶的繁琐操作，具有生产成本低、设备投资少和生产环境安全环保。
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公开(公告)号：CN103420819A
公开(公告)日：2013-12-04
申请号：CN201310397410.X
申请日：2013-09-04
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
摘要： 本发明属于有机化工的技术领域，涉及含卤吡啶类有机化合物的重要中间体2,2-二氯-3,3,3-三氟丙醛的制备方法，更具体地，涉及一种以1,1,1-三氟三氯乙烷和甲醛为起始原料合成2,2-二氯-3,3,3-三氟丙醇，再氧化制备高纯度2,2-二氯-3,3,3-三氟丙醛的方法，总收率稳定在60%以上。本发明的特点避免了传统工艺需要多次氯化或氟化制备含卤吡啶的繁琐操作，具有生产成本低、设备投资少和生产环境安全环保。
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公开(公告)号：CN101885668B
公开(公告)日：2013-10-02
申请号：CN201010230527.5
申请日：2010-07-20
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司
摘要： 本发明提供了一种以氯代戊醇为主要原料制备1，2-戊二醇的新方法。该方法包括如下步骤：室温下向反应器内加入氯代戊醇，碱的水溶液；搅拌，升温至60～80℃保温反应一段时间使反应充分；将反应物用酸中和或者常压蒸馏，分层，得到1，2-环氧戊烷；再加入有机溶剂、水合催化剂和水，搅拌，升温到30～100℃保温反应一段时间使反应充分，将反应物分层，水层呈酸性时用碱中和，减压脱水，得到1，2-戊二醇的粗品，精馏得到高纯度1，2-戊二醇。本发明工艺流程简单，反应条件温和，收率高，制得的1，2-戊二醇纯度大于99.9％。
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公开(公告)号：CN102146042A
公开(公告)日：2011-08-10
申请号：CN201110033026.2
申请日：2011-01-31
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司
IPC分类号： C07C211/55 , C07C209/70 , C08K5/18
摘要： 一种制备对苯二胺类橡胶防老剂的方法，涉及化学合成技术领域。先将4-氨基二苯胺和部分甲基异丁基酮投入缩合反应釜中，一定温度压力下进行缩合反应，移出反应生成的水，得到缩合液；将缩合液、加氢催化剂和补加的甲基异丁基酮投入反应釜中，一定温度压力下进行加氢反应，得到加氢液；将加氢液后处理，得到对苯二胺类橡胶防老剂4020；所述加氢催化剂是镍、钯或铂催化剂。本发明从工业生产的实际出发，采用缩合、加氢两步反应合成橡胶防老剂4020，降低了加氢反应的难度，对催化剂的要求随之降低。该工艺的反应条件温和，产品质量高，流程简单，无污染，易于实现工业化。
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公开(公告)号：CN102731267A
公开(公告)日：2012-10-17
申请号：CN201210216776.8
申请日：2012-06-27
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司
IPC分类号： C07C39/08 , C07C37/045
摘要： 本发明涉及一种制备对苯二酚的连续化工艺方法,包括下列步骤：（1）向对氨基苯酚的硫酸溶液滴加亚硝酸钠水溶液进行重氮化反应，得到深褐色重氮液。（2）从底部连续进甲基异丁基酮，中部连续进硫酸铜溶液，底部采萃余水，上部溢流口采萃取油层，调节流量及进出平衡，再从中部连续进重氮液。萃取油层经过脱溶、除焦、结晶得到对苯二酚成品。
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公开(公告)号：CN101885668A
公开(公告)日：2010-11-17
申请号：CN201010230527.5
申请日：2010-07-20
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司
摘要： 本发明提供了一种以氯代戊醇为主要原料制备1，2-戊二醇的新方法。该方法包括如下步骤：室温下向反应器内加入氯代戊醇，碱的水溶液；搅拌，升温至60～80℃保温反应一段时间使反应充分；将反应物用酸中和或者常压蒸馏，分层，得到1，2-环氧戊烷；再加入有机溶剂、水合催化剂和水，搅拌，升温到30～100℃保温反应一段时间使反应充分，将反应物分层，水层呈酸性时用碱中和，减压脱水，得到1，2-戊二醇的粗品，精馏得到高纯度1，2-戊二醇。本发明工艺流程简单，反应条件温和，收率高，制得的1，2-戊二醇纯度大于99.9％。
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