二氯喹啉酸的合成和精制方法

    公开(公告)号:CN101851197B

    公开(公告)日:2011-03-23

    申请号:CN201010193644.9

    申请日:2010-06-07

    Abstract: 本发明公开了一种二氯喹啉酸的合成和精制方法,合成方法包括以间氯邻甲苯胺和甘油为原料先制备7-氯-8-甲基喹啉,再将7-氯-8-甲基喹啉与氯气进行氯化反应生成3,7-二氯-8-氯甲基喹啉,最后用浓硝酸在浓硫酸中将3,7-二氯-8-氯甲基喹啉氧化得到二氯喹啉酸,其中氯化反应中加入氯化助催化剂,在氧化反应中加入助氧化催化剂。本发明的合成方法使用氯化助催化剂和助氧化催化剂大大了提高反应收率(≥65%),得到较高含量的二氯喹啉酸粗品,同时使用一步压力釜法精制得到高含量(≥98%)的二氯喹啉酸,该工艺具有操作简便、收率高和成本低等特点。

    二氯喹啉酸的合成和精制方法

    公开(公告)号:CN101851197A

    公开(公告)日:2010-10-06

    申请号:CN201010193644.9

    申请日:2010-06-07

    Abstract: 本发明公开了一种二氯喹啉酸的合成和精制方法,合成方法包括以间氯邻甲苯胺和甘油为原料先制备7-氯-8-甲基喹啉,再将7-氯-8-甲基喹啉与氯气进行氯化反应生成3,7-二氯-8-氯甲基喹啉,最后用浓硝酸在浓硫酸中将3,7-二氯-8-氯甲基喹啉氧化得到二氯喹啉酸,其中氯化反应中加入氯化助催化剂,在氧化反应中加入助氧化催化剂。本发明的合成方法使用氯化助催化剂和助氧化催化剂大大了提高反应收率(≥65%),得到较高含量的二氯喹啉酸粗品,同时使用一步压力釜法精制得到高含量(≥98%)的二氯喹啉酸,该工艺具有操作简便、收率高和成本低等特点。

    灭草松的合成方法
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101863858A

    公开(公告)日:2010-10-20

    申请号:CN201010193642.X

    申请日:2010-06-07

    Abstract: 本发明公开了一种灭草松的合成方法,先以邻苯二甲酸酐为主要原料,经胺化、降解及酯化得到邻氨基苯甲酸甲酯,再以邻氨基苯甲酸甲酯、氯磺酸、异丙胺和三氯氧磷为原料,以三乙胺为搏酸剂,一锅法制备邻异丙胺基磺酰胺基苯甲酸甲酯,最后邻异丙胺基磺酰胺基苯甲酸甲酯再经醇钠环合以及酸化反应,合成灭草松。该方法使用价格便宜、来源广的邻苯二甲酸酐为原料,不使用异丙氨基磺酰氯,采用一步法直接合成邻异丙胺基磺酰胺基苯甲酸甲酯,同时加入催化剂提高了环合收率,具有操作简便、三废少、收率高和成本低等特点。最终灭草松产品的收率在85%以上,纯度达98%以上。

    一种二氯喹啉酸合成中产生的氮氧化物废气的循环利用方法

    公开(公告)号:CN109173602A

    公开(公告)日:2019-01-11

    申请号:CN201810822870.5

    申请日:2018-07-25

    Abstract: 本发明公开了一种二氯喹啉酸合成中氮氧化物废气的循环利用方法,先将二氯喹啉酸合成中硝酸氧化产生的氮氧化物废气进行空气氧化使其完全转化为NO2,再将得到的NO2用特定的吸收剂进行吸收。吸收剂吸收饱和后加热至130-135℃排出NO2,将排出的NO2循环至二氯喹啉酸合成反应器中,与其中的水分反应生成硝酸,氮氧化物废气得到循环利用。本发明所述方法以磷酸三苯酯作为吸收剂可将硝酸氧化过程中产生的氮氧化物废气几乎全部回收,生产每吨二氯喹啉酸所需浓硝酸(97%)的用量由1.5吨降至0.22吨,取得了环境治理与降低原料消耗的双重效果。

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