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公开(公告)号：CN112094238A
公开(公告)日：2020-12-18
申请号：CN202011006188.2
申请日：2020-09-23
Applicant: 江苏大学 , 江苏剑牌农化股份有限公司
IPC: C07D239/52
Abstract: 本发明公开一种嘧菌酯生产过程中的后处理方法，采用碱解、酸解、氧化等手段降解杂质、析出晶体得到嘧菌酯成品。本发明后处理方法有益的效果是：避免生产中使用活性炭和乙酸正丁酯带来的气味污染和环境污染，并且操作过程简单方便，能有效去除合成过程中带来的胺类、嘧啶类和腈类等有色杂质，将产品进行脱色，嘧菌酯产品纯度大于98％，进一步地因减少了一步结晶步骤且减少了体系中的焦油，从而能将嘧菌酯收率能提高2‑3％，增加了经济效益，生产更绿色环保。
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公开(公告)号：CN116924997A
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202310863234.8
申请日：2023-07-14
Applicant: 江苏剑牌农化股份有限公司
IPC: C07D239/34 , B01J31/02
Abstract: 本发明提供了一种嘧菌酯中间体的制备方法，所述制备方法为：由化合物A和二氯嘧啶在N‑乙基二异丙胺存在的条件下，加入甲醇钠的甲醇溶液，或分别加入甲醇钠和甲醇，反应生成嘧菌酯中间体II和中间体III的混合物，中间体II在硫酸氢钾催化作用下脱除一分子甲醇得到嘧菌酯中间体III；本发明方案反应高效，收率高，并且N‑乙基二异丙胺容易回收，降低了废水中氨氮含量，废水的处理困难降低，降低处理成本。回收后的N‑乙基二异丙胺可以重复用于中间体III的制备，同样具有很高的催化效果，也能得到高的产物收率。综合成本优势显著，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN116924996A
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202310863232.9
申请日：2023-07-14
Applicant: 江苏剑牌农化股份有限公司
IPC: C07D239/30 , B01J31/02
Abstract: 本发明提供了一种4，6‑二氯嘧啶的合成工艺，所述合成工艺以三氯氧磷作为反应的氯化剂，以4，6‑二羟基嘧啶作为原料，以甲苯作为反应溶剂，采用特定的催化剂进行反应得到二氯嘧啶。其中，本发明在合成4，6‑二氯嘧啶的过程中反应温度低，操作简单，反应收率高，反应的催化剂可回收循环利用，制得的二氯嘧啶可作为中间体，用于嘧菌酯药物合成。
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公开(公告)号：CN107176929B
公开(公告)日：2020-06-09
申请号：CN201710310566.8
申请日：2017-05-05
Applicant: 江苏剑牌农化股份有限公司
IPC: C07D249/08
Abstract: 本发明公开一种高效制备高纯度1H‑戊唑醇的方法，包括如下步骤：向反应釜中投入戊环氧物(2‑(4‑氯苯乙基)‑2‑叔丁基环氧乙烷)、三氮唑、片碱、PEG和冠醚催化剂并搅拌均匀；将体系加热至105～108℃，将高位槽中的戊环氧物滴加入反应釜中；滴加结束后经两次升温两次保温直至戊环氧物完全反应；将体系降至室温，并加入水以及结晶溶剂，静止分层，有机层降温结晶析出1H‑戊唑醇，由水洗涤至pH为7～8，得1H‑戊唑醇；水层降温结晶析出PEG，回收PEG套用。本发明首次将PEG和冠醚催化剂联合用于1H‑戊唑醇合成中，所得1H‑戊唑醇收率高、纯度高、副产物含量低，远高于现有工艺产品的品质。
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公开(公告)号：CN107118169B
公开(公告)日：2020-06-09
申请号：CN201710310571.9
申请日：2017-05-05
Applicant: 江苏剑牌农化股份有限公司
IPC: C07D253/075
Abstract: 本发明公开一种4‑氨基‑6‑特丁基‑3‑甲硫基‑1，2，4‑三嗪‑5(4H)‑酮的催化合成方法：向溶解釜中依次投入工艺水、片碱、三嗪酮和催化剂在搅拌条件下至完全溶解；将物料转入合成釜中，在搅拌条件下向合成釜中通入溴甲烷，制备得到嗪草酮，反应结束后体系保温0.5～1h；向反应釜中通入氮气吹出多余的溴甲烷，同时将合成釜内温度升高至48～55℃，保温0.5～1.5h；将物料进行冷却、洗涤、抽滤后得到嗪草酮。本发明提供的方法具有催化剂添加量小，且没有毒副作用，一方面降低了原料投入成本以及产品溶剂回收的后处理工艺成本；另一方面该催化剂用量较少，相比于甲醇，避免了易爆炸的危险性，提高了生产过程的安全系数。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113121321B
公开(公告)日：2023-11-24
申请号：CN201911400565.8
申请日：2019-12-30
Applicant: 江苏剑牌农化股份有限公司
IPC: C07C45/27 , C07C49/813 , C07F9/40
Abstract: 本发明公开一种a‑R烷氧基对氯苄基磷酸单酯的回收及其再利用方法，（1）将合成式III）化合物产生的废水倒入反应釜中，室温下向反应釜中加入酸调其pH至中性，‑10~60℃静置0.5h~2h，有大量白色固体析出，减压抽滤，并用有机溶剂洗两遍固体，得到白色固体为式（II）副产物，使式（II）副产物得到回收；（2）将步骤（1）中得到的式（II）副产物与环丙基甲基酮在碱、溶剂、‑60~120℃的条件下进行Horner‑Wadsworth‑Emmons反应，得到式（III）化合物，使式（II）副产物获得再利用。一方面降低了原料投入成本、降
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公开(公告)号：CN113121321A
公开(公告)日：2021-07-16
申请号：CN201911400565.8
申请日：2019-12-30
Applicant: 江苏剑牌农化股份有限公司
IPC: C07C45/27 , C07C49/813 , C07F9/40
Abstract: 本发明公开一种a‑R烷氧基对氯苄基磷酸单酯的回收及其再利用方法，(1)将合成式(III)化合物产生的废水倒入反应釜中，室温下向反应釜中加入酸调其pH至中性，‑10～60℃静置0.5h～2h，有大量白色固体析出，减压抽滤，并用有机溶剂洗两遍固体，得到白色固体为式(II)副产物，使式(II)副产物得到回收；(2)将步骤(1)中得到的式(II)副产物与环丙基甲基酮在碱、溶剂、‑60～120℃的条件下进行Horner‑Wadsworth‑Emmons反应，得到式(III)化合物，使式(II)副产物获得再利用。一方面降低了原料投入成本、降低了原料的消耗、提高了产物的收率。
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公开(公告)号：CN107176929A
公开(公告)日：2017-09-19
申请号：CN201710310566.8
申请日：2017-05-05
Applicant: 江苏剑牌农化股份有限公司
IPC: C07D249/08
CPC classification number: C07D249/08
Abstract: 本发明公开一种高效制备高纯度1H‑戊唑醇的方法，包括如下步骤：向反应釜中投入戊环氧物(2‑(4‑氯苯乙基)‑2‑叔丁基环氧乙烷)、三氮唑、片碱、PEG和冠醚催化剂并搅拌均匀；将体系加热至105～108℃，将高位槽中的戊环氧物滴加入反应釜中；滴加结束后经两次升温两次保温直至戊环氧物完全反应；将体系降至室温，并加入水以及结晶溶剂，静止分层，有机层降温结晶析出1H‑戊唑醇，由水洗涤至pH为7～8，得1H‑戊唑醇；水层降温结晶析出PEG，回收PEG套用。本发明首次将PEG和冠醚催化剂联合用于1H‑戊唑醇合成中，所得1H‑戊唑醇收率高、纯度高、副产物含量低，远高于现有工艺产品的品质。
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公开(公告)号：CN116199356B
公开(公告)日：2025-05-27
申请号：CN202111440645.3
申请日：2021-11-30
Applicant: 江苏剑牌农化股份有限公司 , 宁夏剑牌农化科技有限公司
Abstract: 本发明公开一种硫代卡巴肼生产废水处理工艺，包括如下步骤：将定量的硫代卡巴肼废水和定量的醛或酮投入到反应瓶中，反应结束后，有机相蒸馏回收相应的醛或酮，水相升温鼓吹空气吹脱后降温过滤，滤饼硫磺烘干后作为副产，滤液用碱调节至强碱性继续升温吹脱至氨氮达到预定值结束，降至室温后用稀盐酸调节废水pH至中性，然后排放至本公司三废处理中心进行生化处理，达标后排放。该工艺利用醛或者酮除去废水中水合肼，利用吹脱法除去废水中氨氮，废水处理后，COD量去除率达88％，氨氮量去除率高达99％。该工艺简单高效，节能环保，使高COD高氨氮硫卡废水得到降解，95％的副产硫磺可出售，能产生一定的经济效益。
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公开(公告)号：CN113121595A
公开(公告)日：2021-07-16
申请号：CN201911389704.1
申请日：2019-12-30
Applicant: 江苏剑牌农化股份有限公司
IPC: C07F9/40
Abstract: 本发明公开一种α‑R烷氧基对氯苄基膦酸单酯，结构式如下：其中：R1选自－(C5－C8)的烷基、－(C3－C8)的环烷基或－(C2－C8)的链烯基；R2选自－(C1－C5)的烷基、或－(C3－C6)的环烷基；M为H或与碱金属离子或碱土金属离子或有机铵阳离子。其为全新的用于制备1‑(4‑氯苯基)‑2‑环丙基‑1‑丙酮的中间体α‑R烷氧基对氯苄基膦酸单酯，并且提供了该中间体的制备方法，通过本方法制备的α‑R烷氧基对氯苄基膦酸单酯纯度可达98.9％，收率可达94.7％，用于制备1‑(4‑氯苯基)‑2‑环丙基‑1‑丙酮大大提高了其纯度和收率，进而提高了环唑醇的品质。
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