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公开(公告)号：CN103641170B
公开(公告)日：2015-08-05
申请号：CN201310652076.8
申请日：2013-12-09
Applicant: 江苏大学
IPC: C01G31/00
Abstract: 本发明涉及负热膨胀材料，具体涉及一种柠檬酸燃烧法直接合成亚微米钒酸锆的方法。以ZrO(NO3)2·5H2O和NH4VO3为原料分别配制成摩尔浓度0.5~1mol/L的溶液，按照Zr4+和V5+摩尔比为1:2的比例混合两种溶液，混合溶液于磁力搅拌机搅拌1~3小时后，加入柠檬酸络合剂，金属盐离子（Zr4+和V5+）与柠檬酸的摩尔比为1:（2~7）；加入市售氨水调节pH值7~12，再继续搅拌2~4小时；将溶液放在水浴中加热蒸发，控制温度60~80℃，连续搅拌5~8小时形成溶胶，然后将此溶胶进一步加热2~4小时形成凝胶；该凝胶在200~300℃燃烧后得到最终产物ZrV2O7。
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公开(公告)号：CN100410427C
公开(公告)日：2008-08-13
申请号：CN200610040200.5
申请日：2006-05-11
Applicant: 江苏大学
Abstract: 一种负热膨胀材料ZrW1.7Mo0.3O8单晶的制备方法，属于功能陶瓷材料技术领域，将硝酸氧锆、钨酸铵及钼酸铵按Zr4+∶W6+∶Mo6+摩尔比为2∶1.7∶0.3分别溶于去离子水中，在不断搅拌的条件下将三种溶液混合均匀，向混合液加入浓盐酸溶液，其体积为混合液体积的1/6～1/3，20℃～80℃搅拌均匀；混合液在水热条件下于160～200℃温度下密封加热至少9个小时，反应完毕后，用去离子水反复洗涤，50～80℃烘干，得到前驱体ZrW1.7Mo0.3O7(OH)2(H2O)2；将前驱体于500～680℃加热5小时以上，得最终产物ZrW1.7Mo0.3O8单晶。本发明的优点在于程序简单，易于操作和工业化。
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公开(公告)号：CN1873063A
公开(公告)日：2006-12-06
申请号：CN200610040200.5
申请日：2006-05-11
Applicant: 江苏大学
Abstract: 一种负热膨胀材料ZrW1.7Mo0.3O8单晶的制备方法，属于功能陶瓷材料技术领域，将硝酸氧锆、钨酸铵及钼酸铵按Zr4+∶W6+∶Mo6+摩尔比为2∶1.7∶0.3分别溶于去离子水中，在不断搅拌的条件下将三种溶液混合均匀，向混合液加入浓盐酸溶液，其体积为混合液体积的1/6～1/3，20℃～80℃搅拌均匀；混合液在水热条件下于160～200℃温度下密封加热至少9个小时，反应完毕后，用去离子水反复洗涤，50～80℃烘干，得到前驱体ZrW1.7Mo0.3O7(OH)2(H2O)2；将前驱体于500～680℃加热5小时以上，得最终产物ZrW1.7Mo0.3O8单晶。本发明的优点在于程序简单，易于操作和工业化。
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公开(公告)号：CN101665361A
公开(公告)日：2010-03-10
申请号：CN200910184139.5
申请日：2009-08-25
Applicant: 江苏大学
IPC: C04B35/624 , C04B35/495
Abstract: 一种制备负热膨胀化合物Fe 2 Mo 3 O 12 的方法，属于功能陶瓷材料技术领域，具体为：将硝酸铁和钼酸铵按Fe 3+ ∶Mo 6+ 摩尔比为2∶3分别溶于去离子水中，将两种溶液搅拌混合均匀，加入柠檬酸，柠檬酸和金属离子铁和钼的摩尔比为0.2-0.8∶1；然后将加入柠檬酸的混合溶液充分加热蒸发，控制温度60-100℃，连续搅拌直至形成透明的溶胶，然后将此溶胶进一步加热直至形成凝胶；将该凝胶在电阻丝炉加热燃烧20-30min，得到负热膨胀化合物Fe 2 Mo 3 O 12 。本发明的优点在于利用柠檬酸燃烧法直接合成NTE化合物Fe 2 Mo 3 O 12 ，程序简单，易于操作。
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公开(公告)号：CN103121720A
公开(公告)日：2013-05-29
申请号：CN201210491480.7
申请日：2012-11-28
Applicant: 江苏大学
Abstract: 本发明涉及一种即具有负热膨胀特性又具光催化特性的双功能材料，特指ZrMo2-xVxO8-δ粉体材料，特指x=0.5且δ=0.25，采用水热方法获得了不仅在室温以上具有各向同性的负热膨胀特性且在紫外光照射下具有光催化活性的粉体材料，该材料不仅在航空航天、光学元件、微电子器件、光纤通讯等领域还在环境治理领域具有极大的应用价值。
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公开(公告)号：CN101665327A
公开(公告)日：2010-03-10
申请号：CN200910184179.X
申请日：2009-08-21
Applicant: 江苏大学
Abstract: 一种负热膨胀材料ZrW 2 O 8 薄膜的制备方法，属于无机功能薄膜材料制备技术领域，具体为：以分析纯硝酸氧锆和钨酸铵为原料，按Zr 4+ 和W 6+ 溶液物质的量的比1∶2互相混合，搅拌直至混合均匀，加入浓度为6～12mol/L，体积为混合液1/4～1/3的HCl继续搅拌3～6h得到混合溶液1；将混合溶液1在160～180℃时加热5～18小时，洗涤得到前驱体；对石英基片进行清洗和活化处理；在制备的前驱体中加入柠檬酸，搅拌至溶胶，利用步骤2清洗的石英基片采用旋涂法进行镀膜，保证薄膜涂覆均匀，之后将薄膜烘干；将镀有薄膜的石英基片在520～590℃热处理1～6h，即可得到纯ZrW 2 O 8 薄膜。本发明的降低了薄膜的热处理温度，避免薄膜与衬底成分的互扩散，制备所得薄膜纯度高，均一性好且可以控制薄膜中晶相颗粒的大小。
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公开(公告)号：CN101665327B
公开(公告)日：2011-12-21
申请号：CN200910184179.X
申请日：2009-08-21
Applicant: 江苏大学
Abstract: 一种负热膨胀材料ZrW2O8薄膜的制备方法，属于无机功能薄膜材料制备技术领域，具体为：以分析纯硝酸氧锆和钨酸铵为原料，按Zr4+和W6+溶液物质的量的比1∶2互相混合，搅拌直至混合均匀，加入浓度为6～12mol/L，体积为混合液1/4～1/3的HCl继续搅拌3～6h得到混合溶液1；将混合溶液1在160～180℃时加热5～18小时，洗涤得到前驱体；对石英基片进行清洗和活化处理；在制备的前驱体中加入柠檬酸，搅拌至溶胶，利用步骤2清洗的石英基片采用旋涂法进行镀膜，保证薄膜涂覆均匀，之后将薄膜烘干；将镀有薄膜的石英基片在520～590℃热处理1～6h，即可得到纯ZrW2O8薄膜。本发明的降低了薄膜的热处理温度，避免薄膜与衬底成分的互扩散，制备所得薄膜纯度高，均一性好且可以控制薄膜中晶相颗粒的大小。
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公开(公告)号：CN100358809C
公开(公告)日：2008-01-02
申请号：CN200610040201.X
申请日：2006-05-11
Applicant: 江苏大学
IPC: C01G1/00 , C04B35/495
Abstract: 一种负热膨胀材料ZrWMoO8的哑铃状粒子制备方法，属于功能陶瓷材料技术领域。将硝酸氧锆、钨酸铵及钼酸铵按Zr4+∶W6+∶Mo6+摩尔比为2∶1∶1分别溶于去离子水中，将三种溶液搅拌混合均匀，向混合液加入浓盐酸和浓硫酸体积比为6∶1～3∶1的混合酸，混合酸的体积为混合液体积的1/6～1/3，再搅拌均匀；将加入混合酸的混合液回流24-96h之后，用去离子水反复洗涤，50～80℃烘干，得到前驱体ZrWMoO7(OH)2(H2O)2。将前驱体于500～620℃加热5小时以上得最终产物ZrWMoO8的哑铃状粒子。本发明的优点在于程序简单，易于操作。
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