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公开(公告)号：CN103739632A
公开(公告)日：2014-04-23
申请号：CN201310502545.8
申请日：2013-10-23
申请人： 江苏大学
IPC分类号： C07F15/06 , B01J31/22 , C02F1/30 , C02F101/34 , C02F101/38
CPC分类号： Y02W10/37
摘要： 本发明具有光催化活性的钴金属有机配合物的制备方法，属于环境友好型催化材料技术领域。将邻菲罗啉和溴化钾在HNO3环境下，110℃加热回流4小时生成1,10-邻菲罗啉-5,6-二酮，然后1,10-邻菲罗啉-5,6-二酮和4-甲酰苯甲酸在醋酸或醋酸铵环境下，90℃加热回流4小时，得到HNCP配体；硝酸钴,1,4-对苯二甲酸和HNCP配体混合在去离子水中，用NaOH溶液调节pH值为8-9，在180°下25ml的聚四氟乙烯钢釜中反应3天，缓慢降温至室温，得黄绿色块状晶体，即为钴金属有机配合物。本发明制备方法简单、可控性强、产物结晶性好、产量高，绿色环保并且提高了太阳能的利用率。
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公开(公告)号：CN103588822B
公开(公告)日：2016-09-14
申请号：CN201310503803.4
申请日：2013-10-23
申请人： 江苏大学
摘要： 本发明一种具有光催化性能的金属有机框架的水热合成方法，属于环境友好材料制备技术领域。其步骤如下：按照物质的量为1∶1∶4，分别称取二吡啶[3,2‑a:2',3'‑c]并吩嗪‑2‑羧酸，磷钨酸，六水氯化铬固体；移取步骤（A）的三种固体于烧杯中，加入去离子水溶解，搅拌十分钟使之充分混合；将步骤（B）的混合物转移至反应釜中进行水热反应；水热反应完成后，自然冷却至室温，用去离子水进行洗涤并烘干，得到的橙色柱状晶体即光催化剂[Co2(HDPPZC)4(Cl)2(H2O)2](PW12O40)·7H2O。本发明采用中温液相控制，可以直接得到结晶良好的产物，无需高温煅烧晶化，能耗相对较低。
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公开(公告)号：CN103588809B
公开(公告)日：2017-02-22
申请号：CN201310502877.6
申请日：2013-10-23
申请人： 江苏大学
摘要： 本发明两种含Pb离子的金属-有机框架材料的制备方法，属于环境友好型材料技术领域。按照下述步骤进行：取一定量的金属盐和有机配体放入适量蒸馏水中溶解，所述金属盐为二价过渡金属的硝酸盐或碳酸盐，有机配体为含两个或两个以上配位官能团的多齿有机配体；将步骤（1）所得溶液用质量百分含量为10%的NaOH调节混合溶液pH值至7，转移至相应的反应釜中；以温度为180℃反应72h后，在环境温度下自然冷却至室温，得到淡黄色块状晶体；将步骤（3）得到的晶体产品过滤，先后分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤晶体，自然干燥后即得产品。本发明制备方法简单、(56)对比文件李春香等.二维铅配合物[Pb2(C8H4O4)2(C19H12N4O)2]n·3.5nH2O的水热合成、晶体结构与荧光性质研究《.无机化学学报》.CNKI,2009,第25卷(第12期),第2211-2214页.牛艳玲等.二维配位聚合物[Pb(suc)0.5(phen)2]2n·2nNO3的水热合成及晶体结构《.通化师范学院学报》.CNKI,2010,第31卷(第8期),第24页第1.2节.
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公开(公告)号：CN103406135A
公开(公告)日：2013-11-27
申请号：CN201310341404.2
申请日：2013-08-07
申请人： 江苏大学
CPC分类号： Y02W10/37
摘要： 本发明属于环境友好型无机纳米材料技术领域，涉及溶胶-凝胶法合成氮掺杂二氧化钛并负载在二硒化钨表面（N-TiO2@WSe2）光催化剂的制备方法及其应用。所公开的溶胶-凝胶法合成氮掺杂二氧化钛并负载在二硒化钨表面光催化剂的制备方法是先配制钛源乙醇溶液，滴加硫脲乙醇溶液后，加入二硒化钨搅拌均匀，滴加酸性乙醇水溶液使成溶胶，然后陈化、高温煅烧、研磨而得。利用本发明所述方法制得的N-TiO2@WSe2光催化剂约为50nm的N-TiO2颗粒均匀分布在WSe2表面，可应用于含抗生素的废水的光降解。本发明提高了N-TiO2的分散性，增强了N-TiO2@WSe2的光催化活性，其光催化活性通过降解四环素得到验证，比未掺杂的TiO2提高了69.7%。本发明的制备方法简单、成本低、可控性强，产物的产量高，绿色环保。
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公开(公告)号：CN103406135B
公开(公告)日：2014-12-24
申请号：CN201310341404.2
申请日：2013-08-07
申请人： 江苏大学
CPC分类号： Y02W10/37
摘要： 本发明属于环境友好型无机纳米材料技术领域，涉及溶胶-凝胶法合成氮掺杂二氧化钛并负载在二硒化钨表面（N-TiO2@WSe2）光催化剂的制备方法及其应用。所公开的溶胶-凝胶法合成氮掺杂二氧化钛并负载在二硒化钨表面光催化剂的制备方法是先配制钛源乙醇溶液，滴加硫脲乙醇溶液后，加入二硒化钨搅拌均匀，滴加酸性乙醇水溶液使成溶胶，然后陈化、高温煅烧、研磨而得。利用本发明所述方法制得的N-TiO2@WSe2光催化剂约为50nm的N-TiO2颗粒均匀分布在WSe2表面，可应用于含抗生素的废水的光降解。本发明提高了N-TiO2的分散性，增强了N-TiO2@WSe2的光催化活性，其光催化活性通过降解四环素得到验证，比未掺杂的TiO2提高了69.7%。本发明的制备方法简单、成本低、可控性强，产物的产量高，绿色环保。
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公开(公告)号：CN103588822A
公开(公告)日：2014-02-19
申请号：CN201310503803.4
申请日：2013-10-23
申请人： 江苏大学
摘要： 本发明一种具有光催化性能的金属有机框架的水热合成方法，属于环境友好材料制备技术领域。其步骤如下：按照物质的量为1∶1∶4，分别称取二吡啶[3,2-a:2',3'-c]并吩嗪-2-羧酸，磷钨酸，六水氯化铬固体；移取步骤（A）的三种固体于烧杯中，加入去离子水溶解，搅拌十分钟使之充分混合；将步骤（B）的混合物转移至反应釜中进行水热反应；水热反应完成后，自然冷却至室温，用去离子水进行洗涤并烘干，得到的橙色柱状晶体即光催化剂[Co2(HDPPZC)4(Cl)2(H2O)2](PW12O40)·7H2O。本发明采用中温液相控制，可以直接得到结晶良好的产物，无需高温煅烧晶化，能耗相对较低。
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公开(公告)号：CN103588809A
公开(公告)日：2014-02-19
申请号：CN201310502877.6
申请日：2013-10-23
申请人： 江苏大学
摘要： 本发明两种含Pb离子的金属-有机框架材料的制备方法，属于环境友好型材料技术领域。按照下述步骤进行：取一定量的金属盐和有机配体放入适量蒸馏水中溶解，所述金属盐为二价过渡金属的硝酸盐或碳酸盐，有机配体为含两个或两个以上配位官能团的多齿有机配体；将步骤（1）所得溶液用质量百分含量为10%的NaOH调节混合溶液pH值至7，转移至相应的反应釜中；以温度为180℃反应72h后，在环境温度下自然冷却至室温，得到淡黄色块状晶体；将步骤（3）得到的晶体产品过滤，先后分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤晶体，自然干燥后即得产品。本发明制备方法简单、成本低廉、可控性强、产物结晶性好、产量高，绿色环保。
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