本发明属于环境友好型无机纳米材料技术领域，涉及溶胶-凝胶法合成氮掺杂二氧化钛并负载在二硒化钨表面（N-TiO2@WSe2）光催化剂的制备方法及其应用。所公开的溶胶-凝胶法合成氮掺杂二氧化钛并负载在二硒化钨表面光催化剂的制备方法是先配制钛源乙醇溶液，滴加硫脲乙醇溶液后，加入二硒化钨搅拌均匀，滴加酸性乙醇水溶液使成溶胶，然后陈化、高温煅烧、研磨而得。利用本发明所述方法制得的N-TiO2@WSe2光催化剂约为50nm的N-TiO2颗粒均匀分布在WSe2表面，可应用于含抗生素的废水的光降解。本发明提高了N-TiO2的分散性，增强了N-TiO2@WSe2的光催化活性，其光催化活性通过降解四环素得到验证，比未掺杂的TiO2提高了69.7%。本发明的制备方法简单、成本低、可控性强，产物的产量高，绿色环保。