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公开(公告)号:CN112495417B
公开(公告)日:2023-05-16
申请号:CN202011398097.8
申请日:2020-12-04
申请人: 江苏丽源医药有限公司
IPC分类号: B01J27/24 , C07C209/36 , C07C213/02 , C07C221/00 , C07C227/04 , C07C249/12 , C07C253/30 , C07C319/20 , C07D209/08 , C07D215/38 , C07D223/10 , C07D231/20 , C07D265/32 , C07D295/135 , C07J41/00 , C07B43/04 , C07C211/46 , C07C211/45 , C07C211/52 , C07C211/51 , C07C225/22 , C07C229/60 , C07C251/48 , C07C229/44 , C07C255/58 , C07C217/84 , C07C323/36
摘要: 本发明公开了一种铁单原子催化剂及其制备方法和应用,其包括如下步骤:(1)将铁盐与硝酸锌分散在水中配成第一溶液,将2‑甲基咪唑和胺分散在水中配成第二溶液;将第一溶液与第二溶液混合,反应,生成固态的中间体;(2)将所获得的中间体在保护气氛下进行煅烧,制成铁氮共掺杂多孔碳材料形式的铁单原子催化剂,其中铁单原子分散均匀、结合牢固;以及按照上述方法制成的铁单原子催化剂在催化还原硝基芳烃中的应用,相比现有其他的对硝基芳烃还原反应的催化剂具有更好的活性、更优异的选择性和稳定性,而且催化效率高;同时该制备铁单原子催化剂的方法工艺简单、原料廉价易得、条件温和环保且易于放大生产。
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公开(公告)号:CN113200883A
公开(公告)日:2021-08-03
申请号:CN202110399030.4
申请日:2021-04-14
申请人: 江苏丽源医药有限公司
IPC分类号: C07C229/60 , C07C227/16
摘要: 本发明公开了一种5‑氨基‑2,4,6‑三碘间苯二甲酸的制备方法,其制备方法包括如下步骤:在酸性条件下,使5‑氨基间苯二甲酸、碘盐和二甲基亚砜在溶剂中反应,生成5‑氨基‑2,4,6‑三碘间苯二甲酸;其中,溶剂为水和/或C1‑6的醇类溶剂;该方法不仅摒弃了现有技术中常采用的高毒、不稳定且难操作的氧化剂或者碘化试剂,而且整个合成过程固废较少,减轻了水处理压力,同时收率也较为理想。
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公开(公告)号:CN112979412A
公开(公告)日:2021-06-18
申请号:CN202110263397.3
申请日:2021-03-11
申请人: 江苏丽源医药有限公司
IPC分类号: C07C17/357 , C07C25/22 , C07C17/18
摘要: 本发明公开了一种7‑溴‑1‑氯萘的制备方法,以7‑溴‑3,4‑二氢萘‑1(2H)‑酮为原料,使7‑溴‑3,4‑二氢萘‑1(2H)‑酮、磷试剂和四氯化碳混合,进行氯化反应,生成6‑溴‑4‑氯‑1,2‑二氢萘;使6‑溴‑4‑氯‑1,2‑二氢萘在氧化剂作用下进行芳构化反应,生成7‑溴‑1‑氯萘;该反应路线不仅相较现有技术中的合成方式步骤较短,而且采用的试剂更安全、易处理,易于进行规模性的生产,收率较好。
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公开(公告)号:CN112495417A
公开(公告)日:2021-03-16
申请号:CN202011398097.8
申请日:2020-12-04
申请人: 江苏丽源医药有限公司
IPC分类号: B01J27/24 , C07C209/36 , C07C213/02 , C07C221/00 , C07C227/04 , C07C249/12 , C07C253/30 , C07C319/20 , C07D209/08 , C07D215/38 , C07D223/10 , C07D231/20 , C07D265/32 , C07D295/135 , C07J41/00 , C07B43/04 , C07C211/46 , C07C211/45 , C07C211/52 , C07C211/51 , C07C225/22 , C07C229/60 , C07C251/48 , C07C229/44 , C07C255/58 , C07C217/84 , C07C323/36
摘要: 本发明公开了一种铁单原子催化剂及其制备方法和应用,其包括如下步骤:(1)将铁盐与硝酸锌分散在水中配成第一溶液,将2‑甲基咪唑和胺分散在水中配成第二溶液;将第一溶液与第二溶液混合,反应,生成固态的中间体;(2)将所获得的中间体在保护气氛下进行煅烧,制成铁氮共掺杂多孔碳材料形式的铁单原子催化剂,其中铁单原子分散均匀、结合牢固;以及按照上述方法制成的铁单原子催化剂在催化还原硝基芳烃中的应用,相比现有其他的对硝基芳烃还原反应的催化剂具有更好的活性、更优异的选择性和稳定性,而且催化效率高;同时该制备铁单原子催化剂的方法工艺简单、原料廉价易得、条件温和环保且易于放大生产。
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公开(公告)号:CN114507245B
公开(公告)日:2024-03-19
申请号:CN202210166409.5
申请日:2022-02-23
申请人: 江苏丽源医药有限公司
IPC分类号: C07D513/04
摘要: 本发明公开了一种伊多塞班及其中间体的制备方法,该工艺采用吡喃鎓四氟硼酸盐与2‑氨基‑5‑甲基‑4,5,6,7‑四氢噻唑并[5,4‑c]吡啶反应制成对应的吡啶鎓四氟硼酸盐,而后使吡啶鎓四氟硼酸盐与溴化盐直接生成2‑溴‑5‑甲基‑4,5,6,7‑四氢噻唑并[5,4‑c]吡啶,2‑溴‑5‑甲基‑4,5,6,7‑四氢噻唑并[5,4‑c]吡啶是合成伊多塞班重要的中间体,该方法不仅安全可控,收率较高,而且可一锅法进行,使得操作较为简单,适于规模化生产。
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公开(公告)号:CN116903615A
公开(公告)日:2023-10-20
申请号:CN202310739054.9
申请日:2023-06-21
申请人: 江苏丽源医药有限公司
IPC分类号: C07D471/04
摘要: 本发明公开了一种妥卡替尼及其中间体的制备方法,使7‑羟基‑[1,2,4]三唑并[1,5‑a]吡啶和1‑氟‑2‑甲基‑4‑硝基苯在水相胶束介质中、在碱性物质存在下发生取代反应,反应结束,向反应后混合液中加入还原金属粉和卤化铵,经硝基还原反应生成4‑([1,2,4]三唑并[1,5‑a]吡啶‑7‑基氧基)‑3‑甲基苯胺;该方法不仅使反应过程无需使用有机溶剂尤其是现有常用的极性非质子溶剂,提高了环保性,而且还可以大大降低反应温度,使得反应过程更温和,生产安全性更高,同时收率还较为理想;此外,整个路线后处理简单、绿色环保,适于规模化生产妥卡替尼。
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公开(公告)号:CN116903544A
公开(公告)日:2023-10-20
申请号:CN202310739063.8
申请日:2023-06-21
申请人: 江苏丽源医药有限公司
IPC分类号: C07D239/47 , C07D239/34 , C07D401/12
摘要: 本发明公开了一种奥比塞曲匹及其中间体的制备方法,奥比塞曲匹中间体(即4‑(2‑((3,5‑双三氟甲基苄基)氨基)嘧啶‑5‑氧基)丁酸乙酯)的制备方法包括:采用水相胶束介质作为溶剂,使2‑氯‑5‑羟基嘧啶、4‑溴丁酸乙酯在水相胶束介质中、在碱性物质存在下经烷基化反应,生成4‑(2‑氯嘧啶‑5‑氧基)丁酸乙酯;使4‑(2‑氯嘧啶‑5‑氧基)丁酸乙酯、3,5‑双三氟甲基苄胺在水相胶束介质中、在碱性物质存在下经芳香亲核取代反应,即可生成;其中,水相胶束介质通过将表面活性剂分散在水中形成,本发明方法兼具合成步骤较少、后处理简单、产率高等优点,可以用于奥比塞曲匹的制备。
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公开(公告)号:CN113200883B
公开(公告)日:2022-04-29
申请号:CN202110399030.4
申请日:2021-04-14
申请人: 江苏丽源医药有限公司
IPC分类号: C07C229/60 , C07C227/16
摘要: 本发明公开了一种5‑氨基‑2,4,6‑三碘间苯二甲酸的制备方法,其制备方法包括如下步骤:在酸性条件下,使5‑氨基间苯二甲酸、碘盐和二甲基亚砜在溶剂中反应,生成5‑氨基‑2,4,6‑三碘间苯二甲酸;其中,溶剂为水和/或C1‑6的醇类溶剂;该方法不仅摒弃了现有技术中常采用的高毒、不稳定且难操作的氧化剂或者碘化试剂,而且整个合成过程固废较少,减轻了水处理压力,同时收率也较为理想。
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公开(公告)号:CN112979412B
公开(公告)日:2022-06-14
申请号:CN202110263397.3
申请日:2021-03-11
申请人: 江苏丽源医药有限公司
IPC分类号: C07C17/357 , C07C25/22 , C07C17/18
摘要: 本发明公开了一种7‑溴‑1‑氯萘的制备方法,以7‑溴‑3,4‑二氢萘‑1(2H)‑酮为原料,使7‑溴‑3,4‑二氢萘‑1(2H)‑酮、磷试剂和四氯化碳混合,进行氯化反应,生成6‑溴‑4‑氯‑1,2‑二氢萘;使6‑溴‑4‑氯‑1,2‑二氢萘在氧化剂作用下进行芳构化反应,生成7‑溴‑1‑氯萘;该反应路线不仅相较现有技术中的合成方式步骤较短,而且采用的试剂更安全、易处理,易于进行规模性的生产,收率较好。
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公开(公告)号:CN114507245A
公开(公告)日:2022-05-17
申请号:CN202210166409.5
申请日:2022-02-23
申请人: 江苏丽源医药有限公司
IPC分类号: C07D513/04
摘要: 本发明公开了一种伊多塞班及其中间体的制备方法,该工艺采用吡喃鎓四氟硼酸盐与2‑氨基‑5‑甲基‑4,5,6,7‑四氢噻唑并[5,4‑c]吡啶反应制成对应的吡啶鎓四氟硼酸盐,而后使吡啶鎓四氟硼酸盐与溴化盐直接生成2‑溴‑5‑甲基‑4,5,6,7‑四氢噻唑并[5,4‑c]吡啶,2‑溴‑5‑甲基‑4,5,6,7‑四氢噻唑并[5,4‑c]吡啶是合成伊多塞班重要的中间体,该方法不仅安全可控,收率较高,而且可一锅法进行,使得操作较为简单,适于规模化生产。
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