一种卤代芳香烃的新型合成方法

    公开(公告)号:CN110668911A

    公开(公告)日:2020-01-10

    申请号:CN201810706182.2

    申请日:2018-07-02

    IPC分类号: C07C17/20 C07C25/13

    摘要: 本发明公开了一种卤代芳香烃的新型合成方法。以对氯甲苯为原料,氯化铜或氯化亚铜为催化剂,经氯化、氟化二步合成对氯三氟甲苯。与现有技术相比,在脱水釜中对原料进行加热脱水处理,氯化副反应少,产品纯度高,而且无需增加分级氯化装置,工艺流程简单、操作方便;本发明氯化工艺中采用分批加入催化剂的方式,提高了催化剂的使用效率,使得生产中由于氯化反应生成的副产物和废气排放大量减少,减少了生产过程的污染物的排放。

    一种稳定性高的间氨基三氟甲苯加氢还原制备工艺

    公开(公告)号:CN118702578A

    公开(公告)日:2024-09-27

    申请号:CN202410737315.8

    申请日:2024-06-07

    摘要: 本发明涉及间氨基三氟甲苯还原制备技术领域,具体说是一种稳定性高的间氨基三氟甲苯加氢还原制备工艺;包括以下步骤:S1:以间硝基三氟甲苯作为原料,兰尼镍为催化剂,使用氮气作为推动气体,将输送管道内的原料和催化剂输送至反应釜内;使其温度升至80℃;S2:随后通入氢气,维持反应温度在80~90℃,控制气压为3.5~5MPa反应时间为6小时;本发明通过使用氮气做推动气体,使得氮气将输送管内的硝基三氟甲苯和兰尼镍推入反应釜内;实现氮气在置换空气的过程中,完成对原料和催化剂的添加;而且相较于先置换空气,再添加原料而言,缩短了原料添加的时间,进而减少了整个间氨基三氟甲苯加氢还原制备反应的时间,提高了还原制备反应的效率。

    一种嗪草酮中间体的新型合成方法

    公开(公告)号:CN110655494A

    公开(公告)日:2020-01-07

    申请号:CN201810682780.0

    申请日:2018-06-28

    IPC分类号: C07D253/075

    摘要: 本发明公开了一种嗪草酮中间体的新型合成方法。以频那酮(甲基叔丁基酮)为初始原料,经氯化、水解、氧化、缩合等反应步骤生产嗪草酮的中间体三嗪酮。优点为:(1)反应条件温和,总收率达92.4%;(2)采用双氧水代替次氯酸钠做为氧化剂,在室温条件下进行氧化反应,操作方便,副产物是水,减少了生产过程的含盐废水等污染物的排放;(3)反应结束后层析分离中间体和催化剂,含有催化剂的水相循环使用。

    一种间氨基三氟甲苯中氟离子的处理方法

    公开(公告)号:CN110655469A

    公开(公告)日:2020-01-07

    申请号:CN201810682809.5

    申请日:2018-06-28

    IPC分类号: C07C209/84 C07C211/52

    摘要: 本发明公开了一种间氨基三氟甲苯中氟离子的处理方法。适用于间氨基三氟甲苯在后处理工序除去氟离子。优点为:(1)本发明采用石灰精为原料,是一种常见的建筑材料,来源广泛,成本低廉,对管道、设备腐的蚀较小,对环境及操作人员相对安全可靠;(2)本发明采用的石灰精不会与间氨基三氟甲苯发生反应,与氟离子结合后会生成氟化钙和水,氟化钙经过滤直接去除,水也可以通过产品的正常生产进行处理,流程简便;(3)本发明可高效除去间氨基三氟甲苯中的氟离子,处理一次,氟离子的含量一般在10 ppm以下,处理两次,氟离子的含量可以达到5 ppm以下。

    3,4-二氯三氟甲苯合成新工艺

    公开(公告)号:CN110655450A

    公开(公告)日:2020-01-07

    申请号:CN201810682801.9

    申请日:2018-06-28

    摘要: 本发明公开了一种3,4-二氯三氟甲苯合成新工艺。以3,4-二氯甲苯为原料,氯化亚铜与铜粉的混合物为催化剂,经过氯化、氟化二步反应得到目标化合物。与现有技术相比,氯化副反应少,产品纯度高,以副产品3,4-二氯甲苯为原料生产3,4-二氯三氟甲苯,原料来源广泛,价格低廉,不仅可以变副为宝,还能够降低目标化合物的生产成本,催化剂价格低廉,回收方便,不仅降低目标化合物的生产成本,提高经济效益,而且对环境没有污染。

    一种4-氯三氯甲苯新型氯化工艺

    公开(公告)号:CN110655443A

    公开(公告)日:2020-01-07

    申请号:CN201810682779.8

    申请日:2018-06-28

    IPC分类号: C07C17/14 C07C25/02

    摘要: 本发明公开了一种4-氯三氯甲苯新型氯化工艺。以4-氯甲苯为原料,以4-氯甲苯为原料,经侧链氯化、减压精馏、中和、过滤等步骤得到4-氯三氯甲苯目标化合物。本发明与现有技术相比,采用的分步催化工艺,反应条件较温和,生产过程未增加特殊设备;侧链三氯化选择性高,极大降低了单氯代物、二氯代物、侧链与苯环氯代副产物生成,简化了分离提纯过程,降低了有机三废排放;收率为99%左右,比普通氯化工艺收率约高10%左右。

    一种高压氨解制备对三氟甲基苯胺的方法

    公开(公告)号:CN103408436A

    公开(公告)日:2013-11-27

    申请号:CN201310385926.2

    申请日:2013-08-30

    IPC分类号: C07C211/52 C07C209/10

    摘要: 本发明涉及一种高压氨解制备对三氟甲基苯胺的新方法,以对氯三氟甲苯为原料,在催化剂、液氨、以及缚酸剂的作用下,于溶剂中进行高温高压氨解反应,生成对三氟甲基苯胺;其中,催化剂为氯化亚铜和铜粉的混合物;缚酸剂为氢氧化钠等中的一种或两种以上无机碱混合物,或是吡啶、三乙胺任中的一种或两种有机碱混合物;溶剂为甲醇、乙醇、聚乙二醇300~3000、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或两种以上混合溶剂。本发明的优点是:采用廉价易得的无机碱作缚酸剂,大大降低了反应过程中液氨的损耗,提高了生产效率;所用催化剂可以与乙醇等廉价、危害小的有机溶剂组成,避免了水解副反应的发生,产品纯度高、质量好;未完全反应的原料可回收循环利用。

    一种邻氨基三氟甲苯的合成方法

    公开(公告)号:CN110668955A

    公开(公告)日:2020-01-10

    申请号:CN201810706517.0

    申请日:2018-07-02

    IPC分类号: C07C209/36 C07C211/52

    摘要: 本发明公开了一种邻氨基三氟甲苯的合成方法。以以三氟甲苯为原料,经过硝化、还原二步反应得到目标化合物。本发明与现有技术相比,1、本发明以三氟甲苯为原料,来源广泛,制备方便;2、本发明采用常压、低温进行硝化反应,物料对管道、设备腐的蚀较小,对环境及操作人员相对安全可靠;3、本发明以廉价的镍催化剂代替常用的钯、铂等贵金属催化剂,降低生产成本,作溶剂的甲醇回收方便,可以循环使用,减少了生产过程的有机物的排放。

    一种3,4,5-三氯三氟甲苯合成新工艺

    公开(公告)号:CN110655441A

    公开(公告)日:2020-01-07

    申请号:CN201810682813.1

    申请日:2018-06-28

    摘要: 本发明公开了一种3,4,5-三氯三氟甲苯合成新工艺。以对氯三氟甲苯为原料,经氯化、精馏、中和几个工序得到3,4,5-三氯三氟甲苯。本发明与现有技术相比,所用的原料避免了硫酸、硝酸的大量使用,对设备的腐蚀性小,极大减少了污染、降低了对环境的危害;使用的原料对氯三氟甲苯来源广泛,价格低廉,能够降低目标化合物的生产成本,提高经济效益;通过调节反应条件使3,4,5-三氯三氟甲苯含量达到在8~10%,通过精馏将3,4-二氯三氟甲苯与3,4,5-三氯三氟甲苯进行分离,操作简便。

    一种含氟芳香烃中氟离子去除技术

    公开(公告)号:CN110655434A

    公开(公告)日:2020-01-07

    申请号:CN201810682808.0

    申请日:2018-06-28

    IPC分类号: C07B63/02 C07C17/395

    摘要: 本发明公开了一种含氟芳香烃中氟离子去除技术。适用于含氟类芳香烃在后处理工序除去氟离子的场合。优点为:(1)本发明采用石灰精为原料,是一种常见的建筑材料,来源广泛,成本低廉,对管道、设备腐的蚀较小,对环境及操作人员相对安全可靠;(2)本发明采用的石灰精不会与含氟芳香烃发生反应,与氟离子结合后会生成氟化钙和水,氟化钙经过滤直接去除,水也可以通过产品的正常生产进行处理,流程简便;(3)本发明可高效除去含氟芳香烃中的氟离子,处理一次,氟离子的含量一般在10 ppm以下,处理两次,氟离子的含量可以达到5 ppm以下。