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公开(公告)号：CN104387413B
公开(公告)日：2017-03-15
申请号：CN201410617516.0
申请日：2014-11-03
Applicant: 湖北武大有机硅新材料股份有限公司 , 武汉大学
Abstract: 本发明提供一种直接法合成三烷氧基硅烷的生产方法，该方法首先利用铜化合物作为前驱体制备催化剂中间体，经活化后形成一种具催化活性的硅铜金属间化合物催化剂，将其用于催化硅和醇直接反应制备三烷氧基硅烷的工业生产中。采用间歇-连续操作方法取代间歇操作工艺生产，生产时连续加液态醇的方式和分批补加硅粉，适时调控合成条件使其适应稳定的生产过程。此外，还对产物分离、纯化、悬浮剂和尾气回收利用等工艺过程进行了改进。反应全过程的粗产物中三甲氧基硅烷含量在80%左右，采用间歇法工艺操作生产时硅粉利用率达83%，若采用改进的间歇-连续生产过程则硅粉利用率可提升10%以上。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104558611B
公开(公告)日：2017-03-29
申请号：CN201410836177.5
申请日：2014-12-26
Applicant: 武汉大学
Abstract: 本发明公开了一种无规聚有机硅氧烷低聚物——MDTQ硅树脂，其组成除含有通常的烃基硅氧M、D、T、Q链节外，还含有具反应性的氢硅氧D、T链节和烷氧硅氧的D、T、Q链节。合成所用基础原料是以硅/醇直接反应生产三烷氧基硅烷的副产物和三烷氧基硅烷粗品精馏过程中收集含有HSi(OR)3的过度馏分，再配以调节控制化学结构的三甲基氯硅烷等有机氯硅烷及其低聚物。硅树脂的制备是通过控制有限水解、醇解和异官能团缩合等有机硅合成反应，并将其于一釜中实施的组合合成技术，再经中和、过滤和脱低沸物等工艺过程完成。该树脂易水解交联，能与醇发生酯交换反应，或与其他硅官能团发生异官能团缩合反应，室温硫化，还能与绝大多数有机高分子材料或助剂配伍。
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公开(公告)号：CN104387413A
公开(公告)日：2015-03-04
申请号：CN201410617516.0
申请日：2014-11-03
Applicant: 湖北武大有机硅新材料股份有限公司 , 武汉大学
Abstract: 本发明提供一种直接法合成三烷氧基硅烷的生产方法，该方法首先利用铜化合物作为前驱体制备催化剂中间体，经活化后形成一种具催化活性的硅铜金属间化合物催化剂，将其用于催化硅和醇直接反应制备三烷氧基硅烷的工业生产中。采用间歇-连续操作方法取代间歇操作工艺生产，生产时连续加液态醇的方式和分批补加硅粉，适时调控合成条件使其适应稳定的生产过程。此外，还对产物分离、纯化、悬浮剂和尾气回收利用等工艺过程进行了改进。反应全过程的粗产物中三甲氧基硅烷含量在80%左右，采用间歇法工艺操作生产时硅粉利用率达83%，若采用改进的间歇-连续生产过程则硅粉利用率可提升10%以上。
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公开(公告)号：CN104558611A
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201410836177.5
申请日：2014-12-26
Applicant: 武汉大学 , 湖北武大有机硅新材料股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种无规聚有机硅氧烷低聚物——MDTQ硅树脂，其组成除含有通常的烃基硅氧M、D、T、Q链节外，还含有具反应性的氢硅氧D、T链节和烷氧硅氧的D、T、Q链节。合成所用基础原料是以硅/醇直接反应生产三烷氧基硅烷的副产物和三烷氧基硅烷粗品精馏过程中收集含有HSi(OR)3的过度馏分，再配以调节控制化学结构的三甲基氯硅烷等有机氯硅烷及其低聚物。硅树脂的制备是通过控制有限水解、醇解和异官能团缩合等有机硅合成反应，并将其于一釜中实施的组合合成技术，再经中和、过滤和脱低沸物等工艺过程完成。该树脂易水解交联，能与醇发生酯交换反应，或与其他硅官能团发生异官能团缩合反应，室温硫化，还能与绝大多数有机高分子材料或助剂配伍。
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公开(公告)号：CN101974158B
公开(公告)日：2012-05-02
申请号：CN201010534143.2
申请日：2010-11-08
Applicant: 武汉大学
Abstract: 本发明涉及有机硅材料领域，提供一种有机聚硅氧烷及其制备方法：采用氨水作为水解催化剂，含环氧基团的硅烷和含两个或两个以上可水解官能团的有机硅烷共水解，并以三甲基甲氧基硅烷作为封端剂。其硫化方法为：以笼型氨基倍半硅氧烷作为交联剂，将有机聚硅氧烷和交联剂溶于非水极性溶剂中，然后将二者混合，将溶剂慢慢蒸发，形成均相体系，再在温度120-150℃下放置20-60min，即可完成硫化。采用本发明方法制备的固化树脂体系，具有储存期长等优点。
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公开(公告)号：CN101974158A
公开(公告)日：2011-02-16
申请号：CN201010534143.2
申请日：2010-11-08
Applicant: 武汉大学
Abstract: 本发明涉及有机硅材料领域，提供一种有机聚硅氧烷及其制备方法：采用氨水作为水解催化剂，含环氧基团的硅烷和含两个或两个以上可水解官能团的有机硅烷共水解，并以三甲基甲氧基硅烷作为封端剂。其硫化方法为：以笼型氨基倍半硅氧烷作为交联剂，将有机聚硅氧烷和交联剂溶于非水极性溶剂中，然后将二者混合，将溶剂慢慢蒸发，形成均相体系，再在温度120-150℃下放置20-60min，即可完成硫化。采用本发明方法制备的固化树脂体系，具有储存期长等优点。
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