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公开(公告)号：CN104387413B
公开(公告)日：2017-03-15
申请号：CN201410617516.0
申请日：2014-11-03
Applicant: 湖北武大有机硅新材料股份有限公司 , 武汉大学
Abstract: 本发明提供一种直接法合成三烷氧基硅烷的生产方法，该方法首先利用铜化合物作为前驱体制备催化剂中间体，经活化后形成一种具催化活性的硅铜金属间化合物催化剂，将其用于催化硅和醇直接反应制备三烷氧基硅烷的工业生产中。采用间歇-连续操作方法取代间歇操作工艺生产，生产时连续加液态醇的方式和分批补加硅粉，适时调控合成条件使其适应稳定的生产过程。此外，还对产物分离、纯化、悬浮剂和尾气回收利用等工艺过程进行了改进。反应全过程的粗产物中三甲氧基硅烷含量在80%左右，采用间歇法工艺操作生产时硅粉利用率达83%，若采用改进的间歇-连续生产过程则硅粉利用率可提升10%以上。
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公开(公告)号：CN104387413A
公开(公告)日：2015-03-04
申请号：CN201410617516.0
申请日：2014-11-03
Applicant: 湖北武大有机硅新材料股份有限公司 , 武汉大学
Abstract: 本发明提供一种直接法合成三烷氧基硅烷的生产方法，该方法首先利用铜化合物作为前驱体制备催化剂中间体，经活化后形成一种具催化活性的硅铜金属间化合物催化剂，将其用于催化硅和醇直接反应制备三烷氧基硅烷的工业生产中。采用间歇-连续操作方法取代间歇操作工艺生产，生产时连续加液态醇的方式和分批补加硅粉，适时调控合成条件使其适应稳定的生产过程。此外，还对产物分离、纯化、悬浮剂和尾气回收利用等工艺过程进行了改进。反应全过程的粗产物中三甲氧基硅烷含量在80%左右，采用间歇法工艺操作生产时硅粉利用率达83%，若采用改进的间歇-连续生产过程则硅粉利用率可提升10%以上。
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公开(公告)号：CN101117338B
公开(公告)日：2010-07-21
申请号：CN200710053093.4
申请日：2007-08-31
Applicant: 湖北武大有机硅新材料股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种γ—(2，3—环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷组合催化剂的制备方法，以H2PtCl6·6H2O/异丙醇为原料，添加缚酸剂、还原剂、吸水剂和助催化剂合成组合催化剂。采用该组合催化剂，以缩水甘油醚，三甲氧基硅烷为原料，无水甲醇为溶剂，加热搅拌下，在一定温度下进行合成反应；常压蒸出溶剂甲醇后，减压蒸馏，在70～90℃之间得前馏分，在100～130℃之间得无色透明液体为产品。本发明组合催化剂的摩尔作用数为15～22万，大大超过一个可行的催化剂工艺过程的作用数2～5万。催化剂用量少，8～11gH2PtCl6·6H2O/吨产品；产率高，摩尔收率达91～93％；产品含量达到99％。整个过程无废液、废水、废渣的产生，是典型的绿色化学合成。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101121724A
公开(公告)日：2008-02-13
申请号：CN200710053379.2
申请日：2007-09-27
Applicant: 湖北武大有机硅新材料股份有限公司
IPC: C07F7/18
Abstract: 本发明公开了一种3－(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的制备方法，其步骤是：首先是以氯铂酸、异丙醇和化合物A为原料，将氯铂酸加入异丙醇溶解后加入化合物A，然后加热；其次是在三甲氧基硅烷中加阻聚剂吩噻嗪和ZJ－701，溶解得原料X；第三是在甲基丙烯酸烯丙酯中加入阻聚剂N，N′－二苯基对苯二胺，溶解得原料Y；第四是在原料和催化剂一起反应后的反应物中加入阻聚剂ZJ－701和ZJ－101，溶解得3－(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。本发明制备简便、效率高、用量少、选择性强、产品收率高；这种阻聚技术阻聚效果好不易凝胶化、用量小、易与产品分离、产品易去色、质量好而且对催化剂无害。
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公开(公告)号：CN101121724B
公开(公告)日：2012-08-22
申请号：CN200710053379.2
申请日：2007-09-27
Applicant: 湖北武大有机硅新材料股份有限公司
IPC: C07F7/18
Abstract: 本发明公开了一种3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的制备方法，其步骤是：首先是以氯铂酸、异丙醇和化合物A为原料，将氯铂酸加入异丙醇溶解后加入化合物A，然后加热；其次是在三甲氧基硅烷中加阻聚剂吩噻嗪和ZJ-701，溶解得原料X；第三是在甲基丙烯酸烯丙酯中加入阻聚剂N，N′-二苯基对苯二胺，溶解得原料Y；第四是在原料和催化剂一起反应后的反应物中加入阻聚剂ZJ-701和ZJ-101，溶解得3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。本发明制备简便、效率高、用量少、选择性强、产品收率高；这种阻聚技术阻聚效果好不易凝胶化、用量小、易与产品分离、产品易去色、质量好而且对催化剂无害。
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公开(公告)号：CN101117338A
公开(公告)日：2008-02-06
申请号：CN200710053093.4
申请日：2007-08-31
Applicant: 湖北武大有机硅新材料股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种γ－(2，3－环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷组合催化剂的制备方法，以H2PtCl6·6H2O/异丙醇为原料，添加缚酸剂、还原剂、吸水剂和助催化剂合成组合催化剂。采用该组合催化剂，以缩水甘油醚，三甲氧基硅烷为原料，无水甲醇为溶剂，加热搅拌下，在一定温度下进行合成反应；常压蒸出溶剂甲醇后，减压蒸馏，在70～90℃之间得前馏分，在100～130℃之间得无色透明液体为产品。本发明组合催化剂的摩尔作用数为15～22万，大大超过一个可行的催化剂工艺过程的作用数2～5万。催化剂用量少，8～11gH2PtCl6·6H2O/吨产品；产率高，摩尔收率达91～93％；产品含量达到99％。整个过程无废液、废水、废渣的产生，是典型的绿色化学合成。
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公开(公告)号：CN101121723B
公开(公告)日：2010-05-19
申请号：CN200710053213.0
申请日：2007-09-13
Applicant: 湖北武大有机硅新材料股份有限公司
IPC: C07F7/18
Abstract: 本发明公开了一种γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷的制备方法。以缩水甘油醚为反应物，无水乙醇为溶剂，加入高效催化剂，加热搅拌下，在一定温度下滴加三乙氧基硅烷，滴完后在一定温度反应一定时间，冷却降温。常压下蒸馏出溶剂乙醇后，减压蒸馏，在一定温度之间得前馏分，在一定温度之间得无色透明液体为产品。本发明中高效催化剂以氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)和异丙醇为原料，加入缚酸剂和络合剂制备，制备方法简单，选择性好，效率高，摩尔作用数为10～18万；合成反应时间短，操作方便，反应收率高；摩尔收率达90～93％，产品含量达99％，产品质量高。
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公开(公告)号：CN101121723A
公开(公告)日：2008-02-13
申请号：CN200710053213.0
申请日：2007-09-13
Applicant: 湖北武大有机硅新材料股份有限公司
IPC: C07F7/18
Abstract: 本发明公开了一种γ－(2，3－环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷的制备方法。以缩水甘油醚为反应物，无水乙醇为溶剂，加入高效催化剂，加热搅拌下，在一定温度下滴加三乙氧基硅烷，滴完后在一定温度反应一定时间，冷却降温。常压下蒸馏出溶剂乙醇后，减压蒸馏，在一定温度之间得前馏分，在一定温度之间得无色透明液体为产品。本发明中高效催化剂以氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)和异丙醇为原料，加入缚酸剂和络合剂制备，制备方法简单，选择性好，效率高，摩尔作用数为10～18万；合成反应时间短，操作方便，反应收率高；摩尔收率达90～93％，产品含量达99％，产品质量高。
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