一种利用微反应装置制备2,4-D酸的方法

    公开(公告)号:CN112521268A

    公开(公告)日:2021-03-19

    申请号:CN202011396595.9

    申请日:2020-12-03

    IPC分类号: C07C51/363 C07C59/70

    摘要: 本发明公开了一种利用微反应装置由苯氧乙酸氯化制备2,4‑D酸的方法。将苯氧乙酸溶于冰醋酸中,得苯氧乙酸的冰醋酸溶液,泵入微反应装置的预冷管1中预冷;将次氯酸钠溶液泵入微反应装置的预冷管2中预冷;然后将上述两种溶液泵入微反应装置中的微混合器中充分混合。将混合液通入微反应装置的微反应器中进行反应。反应完成后,反应液经后处理得2,4‑D酸。本发明所提供的2,4‑D酸的制备方法能够克服现有2,4‑D酸后氯化技术存在的需要使用昂贵溶剂、复杂催化剂、副产物多等问题,生产工艺连续化程度高,能够大幅度提高生产过程的安全性,提高产品的产率。

    一种利用[Rmim][OSO2OR]-Lewis酸离子液体系合成红景天苷的方法

    公开(公告)号:CN107880085A

    公开(公告)日:2018-04-06

    申请号:CN201711144263.X

    申请日:2017-11-17

    申请人: 枣庄学院

    IPC分类号: C07H15/18 C07H1/00 B01J31/02

    摘要: 本发明属于催化合成技术领域,具体涉及一种利用[Rmim][OSO2OR]-Lewis酸离子液体系合成红景天苷的方法。该方法利用离子液体[Rmim][OSO2OR]合成红景天苷化合物。本发明提供的离子液体的合成仅需一步反应,且在离子液体合成反应中原料的原子得到100%的利用,是一个操作简便的原子经济性反应。本发明提供的方法环境友好、反应条件温和、后处理简单,解决现有离子液体系催化糖基三氯乙酰亚胺酯给体O-糖苷化过程中所用离子液体的合成繁琐、热能消耗、原子浪费以及非原子经济性反应所造成的环境污染等问题,同时解决了现有有机溶剂中进行红景天苷类药物化学合成所造成的环境污染、后处理繁琐等问题。

    一种N1-长链烷基-N3-哌啶乙基咪唑盐的应用

    公开(公告)号:CN110590742A

    公开(公告)日:2019-12-20

    申请号:CN201910916400.X

    申请日:2019-09-26

    摘要: 本发明提供了一种N1-长链烷基-N3-哌啶乙基咪唑盐的应用,该离子液体具有表面活性和双碱性,能够催化合成查尔酮类化合物。该离子液体催化查尔酮类化合物的合成方法包括以下步骤:取代苯甲醛和取代苯乙酮与水混合加入离子液体反应;反应结束后分离纯化得到产品查尔酮类化合物,分离的含有催化剂溶液能够套用。本发明克服了使用离子液体/碱、离子液体/酸等复合催化剂体系的强腐蚀性和仅用碱性离子液体催化剂制备查尔酮过程中离子液体用量大、收率低等问题,催化合成查尔酮类化合物的反应收率达到85%以上。本发明所提供的催化制备查尔酮类化合物的方法操作简便、产物易于分离,溶剂绿色环保,催化剂可重复使用。

    一种利用微反应装置制备2,4-D酸的方法

    公开(公告)号:CN112521268B

    公开(公告)日:2023-08-01

    申请号:CN202011396595.9

    申请日:2020-12-03

    IPC分类号: C07C51/363 C07C59/70

    摘要: 本发明公开了一种利用微反应装置由苯氧乙酸氯化制备2,4‑D酸的方法。将苯氧乙酸溶于冰醋酸中,得苯氧乙酸的冰醋酸溶液,泵入微反应装置的预冷管1中预冷;将次氯酸钠溶液泵入微反应装置的预冷管2中预冷;然后将上述两种溶液泵入微反应装置中的微混合器中充分混合。将混合液通入微反应装置的微反应器中进行反应。反应完成后,反应液经后处理得2,4‑D酸。本发明所提供的2,4‑D酸的制备方法能够克服现有2,4‑D酸后氯化技术存在的需要使用昂贵溶剂、复杂催化剂、副产物多等问题,生产工艺连续化程度高,能够大幅度提高生产过程的安全性,提高产品的产率。

    一种N1-长链烷基-N3-哌啶乙基咪唑盐的应用

    公开(公告)号:CN110590742B

    公开(公告)日:2022-02-01

    申请号:CN201910916400.X

    申请日:2019-09-26

    摘要: 本发明提供了一种N1‑长链烷基‑N3‑哌啶乙基咪唑盐的应用,该离子液体具有表面活性和双碱性,能够催化合成查尔酮类化合物。该离子液体催化查尔酮类化合物的合成方法包括以下步骤:取代苯甲醛和取代苯乙酮与水混合加入离子液体反应;反应结束后分离纯化得到产品查尔酮类化合物,分离的含有催化剂溶液能够套用。本发明克服了使用离子液体/碱、离子液体/酸等复合催化剂体系的强腐蚀性和仅用碱性离子液体催化剂制备查尔酮过程中离子液体用量大、收率低等问题,催化合成查尔酮类化合物的反应收率达到85%以上。本发明所提供的催化制备查尔酮类化合物的方法操作简便、产物易于分离,溶剂绿色环保,催化剂可重复使用。

    一种磺酸型离子液体促进下尼泊金酯类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN101982453B

    公开(公告)日:2013-06-19

    申请号:CN201010280196.6

    申请日:2010-09-10

    发明人: 周峰岩

    IPC分类号: C07C69/84 C07C67/08 B01J31/02

    CPC分类号: Y02P20/542

    摘要: 一种磺酸型离子液体促进下尼泊金酯类化合物的制备方法,以磺酸型离子液体为反应溶剂和促进剂,在微波辐射条件下,使对羟基苯甲酸与相应的醇在80~120℃下发生酯化反应0.5~3小时,得到尼泊金酯粗产品;向粗产品中加入水,然后反复用乙醚萃取产物以及未反应的原料等杂质,直至乙醚相无荧光为止;合并乙醚相,依次经饱和碳酸氢钠水溶液洗涤、饱和食盐水洗涤、干燥无水硫酸钠干燥;真空蒸除溶剂,得到尼泊金酯产品;水相经旋转蒸发除去大量的水,再经甲苯带水、真空干燥后即得到回收的离子液体,可以循环使用。本发明反应条件温和、投料和后处理简单、反应时间短,可以避免使用强酸造成的设备腐蚀和污染。尼泊金酯成品的摩尔收率可达到85%以上。

    一种利用[Rmim][OSO2OR]-Lewis酸离子液体系合成红景天苷的方法

    公开(公告)号:CN107880085B

    公开(公告)日:2021-04-09

    申请号:CN201711144263.X

    申请日:2017-11-17

    申请人: 枣庄学院

    IPC分类号: C07H15/18 C07H1/00 B01J31/02

    摘要: 本发明属于催化合成技术领域,具体涉及一种利用[Rmim][OSO2OR]‑Lewis酸离子液体系合成红景天苷的方法。该方法利用离子液体[Rmim][OSO2OR]合成红景天苷化合物。本发明提供的离子液体的合成仅需一步反应,且在离子液体合成反应中原料的原子得到100%的利用,是一个操作简便的原子经济性反应。本发明提供的方法环境友好、反应条件温和、后处理简单,解决现有离子液体系催化糖基三氯乙酰亚胺酯给体O‑糖苷化过程中所用离子液体的合成繁琐、热能消耗、原子浪费以及非原子经济性反应所造成的环境污染等问题,同时解决了现有有机溶剂中进行红景天苷类药物化学合成所造成的环境污染、后处理繁琐等问题。

    一种用于有机溶剂的离子液体功能化酸性橙及其制备方法

    公开(公告)号:CN110003273A

    公开(公告)日:2019-07-12

    申请号:CN201910244358.1

    申请日:2019-03-28

    申请人: 枣庄学院

    摘要: 本发明涉及一种用于有机溶剂的离子液体功能化酸性橙及其制备方法,本发明所提供的可溶于有机溶剂的离子液体功能化酸性橙;其制备方法为首先是三苯基膦与稍过量的溴代烷烃反应,经乙酸乙酯洗涤纯化,制备溴化烷基三苯基鏻;将酸性橙酸化后与碳酸银进行中和反应,经洗涤、干燥,制备酸性橙银盐;然后将制得的酸性橙银盐与不同的溴化烷基三苯基鏻分别进行离子交换,制备一系列新型的可溶于多种有机溶剂的离子液体功能化酸性橙。该合成反应条件温和、后处理简单。这类离子液体功能化酸性橙在多种有机溶剂中具有良好的溶解性,是一种可用于有机溶剂的偶氮染料和酸碱指示剂。

    一种具有表面活性的双碱性功能化离子液体及其制备方法

    公开(公告)号:CN109988115A

    公开(公告)日:2019-07-09

    申请号:CN201910244446.1

    申请日:2019-03-28

    申请人: 枣庄学院

    摘要: 本发明涉及一种具有表面活性的双碱性功能化离子液体及其制备方法。本发明所提供的表面活性、双碱性功能化离子液体,其合成分为三步反应。首先是咪唑在碱性条件下与卤代烃偶联,得到N‑长链烷基咪唑;然后N‑长链烷基咪唑与1‑(2‑氯乙基)哌啶盐酸盐经季铵化反应,得到离子型的卤化物;最后经过离子交换,得到目标分子氢氧化N‑长链烷基咪唑碱性离子液体。合成反应条件温和、后处理简单。这类离子液体不仅兼具Lewis碱性和Bronst碱性双功能,同时还具有表面活性功能。