无溶剂固相催化合成羟基膦酸酯方法

    公开(公告)号:CN103467522B

    公开(公告)日:2016-02-24

    申请号:CN201310457054.6

    申请日:2013-09-30

    Applicant: 新乡学院

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明公开了一种无溶剂固相催化合成羟基膦酸酯的方法,属有机化学领域。所述的羟基膦酸酯结构如下:或,其中R1为氢、C1-5烷基或苯基;R2为氢、C1-5烷基或苯基;R1和R2组成3-5元杂环;R3为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基或异丁基。其合成方法如下:将酮或醛化合物,亚磷酸酯和固体催化剂,加热使原料含羰基的化合物熔化,搅拌,反应;冷却至室温,加入溶剂,经过滤,重结晶,得到羟基膦酸酯。本发明具有工艺流程简单,催化剂和溶剂可回收再使用,生产成本低,羟基膦酸酯品质高等优点,适合工业化合成羟基膦酸酯。

    无溶剂固相催化合成羟基膦酸酯方法

    公开(公告)号:CN103467522A

    公开(公告)日:2013-12-25

    申请号:CN201310457054.6

    申请日:2013-09-30

    Applicant: 新乡学院

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明公开了一种无溶剂固相催化合成羟基膦酸酯的方法,属有机化学领域。所述的羟基膦酸酯结构如下:或其中R1为氢、C1-5烷基或苯基;R2为氢、C1-5烷基或苯基;R1和R2组成3-5元杂环;R3为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基或异丁基。其合成方法如下:将酮或醛化合物,亚磷酸酯和固体催化剂,加热使原料含羰基的化合物熔化,搅拌,反应;冷却至室温,加入溶剂,经过滤,重结晶,得到羟基膦酸酯。本发明具有工艺流程简单,催化剂和溶剂可回收再使用,生产成本低,羟基膦酸酯品质高等优点,适合工业化合成羟基膦酸酯。

    油相中高浓度合成石墨烯的方法

    公开(公告)号:CN102826541A

    公开(公告)日:2012-12-19

    申请号:CN201210337818.3

    申请日:2012-09-13

    Applicant: 新乡学院

    Abstract: 本发明涉及一种在油相中合成石墨烯的新方法,属磷化学领域。在有机溶剂中加入一定量的氧化石墨,经过超声分散,冷却至一定温度,加入还原剂三氯化磷,搅拌,加热回流至反应完全。将产物倒入水中,过滤,洗涤,干燥得到石墨烯。本发明工艺流程简单,反应液浓度高,产量大,溶剂可回收再使用,成本低,石墨烯品质高等优点,适合工业化生产石墨烯。

    一种脂肪胺改性碳纳米管的制备方法

    公开(公告)号:CN109279595B

    公开(公告)日:2022-05-24

    申请号:CN201811314140.0

    申请日:2018-11-06

    Applicant: 新乡学院

    Abstract: 本发明公开了一种脂肪胺改性碳纳米管的制备方法,该方法包括:分别将脂肪胺、亚硝酸酯类溶于溶剂,得到的两种溶液预冷备用;将碳纳米管加入到溶剂中,加入少量酸,控制温度为‑80~20℃;将预冷备用的脂肪胺溶液和亚硝酸酯类溶液同时滴入到碳纳米管、少量酸和溶剂的混合物中进行反应,反应结束后,回收溶剂,经过滤、洗涤,得到脂肪胺改性碳纳米管。本发明方法工艺操作简单,产品收率高,提高了产品的吸波性,适合大规模工业化生产。

    一种合成膦酸改性石墨烯或膦酸酯改性石墨烯的方法

    公开(公告)号:CN108570072B

    公开(公告)日:2020-02-07

    申请号:CN201810524057.X

    申请日:2018-05-28

    Applicant: 新乡学院

    Abstract: 本发明公开了一种膦酸改性石墨烯或膦酸酯改性石墨烯的方法,属无机新材料领域。该方法首先将氨基膦酸酯溶于溶剂中,控制温度,加入亚硝酸钠和酸搅拌均匀,再加入石墨烯反应。经过滤,洗涤,得到膦酸酯改性石墨烯。将膦酸酯改性石墨烯,氢氧化钠和水混合,加热反应,调节酸度,过滤,得到膦酸改性石墨烯。本发明工艺流程简单,条件温和,安全性高,成本低,提高了产物稳定性,实现了大量合成制备膦酸改性石墨烯或膦酸酯改性石墨烯工业化生产可能性。

    一种脂肪胺改性碳纳米管的制备方法

    公开(公告)号:CN109279595A

    公开(公告)日:2019-01-29

    申请号:CN201811314140.0

    申请日:2018-11-06

    Applicant: 新乡学院

    Abstract: 本发明公开了一种脂肪胺改性碳纳米管的制备方法,该方法包括:分别将脂肪胺、亚硝酸酯类溶于溶剂,得到的两种溶液预冷备用;将碳纳米管加入到溶剂中,加入少量酸,控制温度为-80~20℃;将预冷备用的脂肪胺溶液和亚硝酸酯类溶液同时滴入到碳纳米管、少量酸和溶剂的混合物中进行反应,反应结束后,回收溶剂,经过滤、洗涤,得到脂肪胺改性碳纳米管。本发明方法工艺操作简单,产品收率高,提高了产品的吸波性,适合大规模工业化生产。

    一种合成膦酸改性石墨烯或膦酸酯改性石墨烯的方法

    公开(公告)号:CN108570072A

    公开(公告)日:2018-09-25

    申请号:CN201810524057.X

    申请日:2018-05-28

    Applicant: 新乡学院

    Abstract: 本发明公开了一种膦酸改性石墨烯或膦酸酯改性石墨烯的方法,属无机新材料领域。该方法首先将氨基膦酸酯溶于溶剂中,控制温度,加入亚硝酸钠和酸搅拌均匀,再加入石墨烯反应。经过滤,洗涤,得到膦酸酯改性石墨烯。将膦酸酯改性石墨烯,氢氧化钠和水混合,加热反应,调节酸度,过滤,得到膦酸改性石墨烯。本发明工艺流程简单,条件温和,安全性高,成本低,提高了产物稳定性,实现了大量合成制备膦酸改性石墨烯或膦酸酯改性石墨烯工业化生产可能性。

    油相中高浓度合成石墨烯的方法

    公开(公告)号:CN102826541B

    公开(公告)日:2014-06-18

    申请号:CN201210337818.3

    申请日:2012-09-13

    Applicant: 新乡学院

    Abstract: 本发明涉及一种在油相中合成石墨烯的新方法,属磷化学领域。在有机溶剂中加入一定量的氧化石墨,经过超声分散,冷却至一定温度,加入还原剂三氯化磷,搅拌,加热回流至反应完全。将产物倒入水中,过滤,洗涤,干燥得到石墨烯。本发明工艺流程简单,反应液浓度高,产量大,溶剂可回收再使用,成本低,石墨烯品质高等优点,适合工业化生产石墨烯。

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