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公开(公告)号：CN110902710B
公开(公告)日：2021-12-07
申请号：CN201910395449.5
申请日：2019-05-13
申请人： 承德莹科精细化工股份有限公司
IPC分类号： C01F17/265 , C03C1/00
摘要： 为解决现有方法制备得到的氟化镱纯度和金属离子元素含量无法达到高性能氟化物光学玻璃添加剂的要求的技术问题，本发明提供了一种高纯度光学玻璃添加剂氟化镱的制备方法，包括步骤：1、合成、纯化硝酸镱；2、浓缩，制备硝酸镱结晶；3、制备碳酸镱；4、合成氟化镱；5、赶净二氧化碳；6、焙烧氟化镱。本发明通过特殊的梯度温度对氟化镱滤饼进行焙烧，使氟化镱灼烧失重为0.07％‑0.2％，从而使制备得到的氟化镱纯度能达到99.90％‑99.95％。本发明通过对硝酸镱和碳酸钠进行纯化，使其含有的金属离子元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb均小于0.3ppm，从而使最终制备得到的氟化镱中Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb均小于1ppm。
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公开(公告)号：CN111762799A
公开(公告)日：2020-10-13
申请号：CN201911412281.0
申请日：2019-12-31
申请人： 承德莹科精细化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种利用氟硅酸钾生产氟化钾时通过碱解过程中自产硅凝胶晶种联产优质白炭黑的工艺，本发明将氟硅酸钾与氢氧化钾分步进行碱解反应，首先将部分氟硅酸钾与氢氧化钾原料在一定的反应条件下制得硅凝胶晶种，然后再控制反应条件同时加入余下的原料，在自产硅凝胶晶种的作用下控制二氧化硅粒子的形成与沉淀，得到符合国家标准的白炭黑产品。解决了工业上以氟硅酸钾与氢氧化钾为基本原料制备氟化钾时难以得到合格白炭黑的技术难题，具有良好的推广前景。
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公开(公告)号：CN110040708B
公开(公告)日：2020-09-25
申请号：CN201910395450.8
申请日：2019-05-13
申请人： 承德莹科精细化工股份有限公司
摘要： 为解决现有方法制备得到的偏磷酸镧纯度和金属离子元素含量无法达到高性能磷酸盐光学玻璃对添加剂原料的技术指标要求的问题，本发明提供了一种高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸镧的制备方法，步骤：1、纯化氯化镧原料；2、制备氢氧化镧滤饼；3、合成磷酸二氢镧；4、合成偏磷酸镧。本发明采用特殊的温度梯度进行焙烧，能够得到纯度为99.95‑99.99％的偏磷酸镧成品，偏磷酸镧中金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb均小于1.5ppm。
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公开(公告)号：CN110950358A
公开(公告)日：2020-04-03
申请号：CN201911411389.8
申请日：2019-12-31
申请人： 承德莹科精细化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种利用氟硅酸钾生产氟化钾时通过外加硅凝胶晶种联产白炭黑的工艺，发明是先将一定量氢氧化钾溶液，在搅拌下加入定量的氟硅酸溶液中，控制反应条件得到硅凝胶晶种。然后将氟硅酸钾与氢氧化钾在一定的工艺条件下并行加入硅凝胶晶种中，借助硅凝胶晶种控制碱解反应过程二氧化硅粒子的形成与沉淀，得到符合国家标准的白炭黑产品。
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公开(公告)号：CN110092365A
公开(公告)日：2019-08-06
申请号：CN201910395445.7
申请日：2019-05-13
申请人： 承德莹科精细化工股份有限公司
摘要： 为解决现有方法制备得到的偏磷酸钕纯度和金属离子元素含量无法达到高性能磷酸盐光学玻璃对添加剂原料的技术指标要求的问题，本发明提供了一种高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸钕的制备方法，包括以下步骤：1、制备硫酸钕溶液；2、纯化硫酸钕溶液；3、制备氢氧化钕滤饼；4、制备磷酸二氢钕结晶；5、聚合偏磷酸钕。本发明采用特殊的温度梯度对甩干后的磷酸二氢化钕结晶进行焙烧，能够得到纯度为99.95-99.99％的偏磷酸钕成品，且金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb均小于1.5ppm。
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公开(公告)号：CN111762797A
公开(公告)日：2020-10-13
申请号：CN201911420542.3
申请日：2019-12-31
申请人： 承德莹科精细化工股份有限公司
IPC分类号： C01C1/16
摘要： 本发明公开了一种以氟硅酸为原料制备低硅氟化氢铵的生产工艺，其是利用氟硅酸溶液为原料，通过氨化脱硅，过滤后得到氟化铵初级溶液；然后在氟化铵初级溶液中加入脱硅剂进行二次脱硅，然后过滤、浓缩、结晶，得到氟化氢铵产品。本发明的氟化氢铵产品中氟硅酸根含量低于0.2％，极大提高了副产氟硅酸的应用价值。
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公开(公告)号：CN110902710A
公开(公告)日：2020-03-24
申请号：CN201910395449.5
申请日：2019-05-13
申请人： 承德莹科精细化工股份有限公司
IPC分类号： C01F17/265 , C03C1/00
摘要： 为解决现有方法制备得到的氟化镱纯度和金属离子元素含量无法达到高性能氟化物光学玻璃添加剂的要求的技术问题，本发明提供了一种高纯度光学玻璃添加剂氟化镱的制备方法，包括步骤：1、合成、纯化硝酸镱；2、浓缩，制备硝酸镱结晶；3、制备碳酸镱；4、合成氟化镱；5、赶净二氧化碳；6、焙烧氟化镱。本发明通过特殊的梯度温度对氟化镱滤饼进行焙烧，使氟化镱灼烧失重为0.07％-0.2％，从而使制备得到的氟化镱纯度能达到99.90％-99.95％。本发明通过对硝酸镱和碳酸钠进行纯化，使其含有的金属离子元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb均小于0.3ppm，从而使最终制备得到的氟化镱中Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb均小于1ppm。
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公开(公告)号：CN110054166B
公开(公告)日：2020-09-25
申请号：CN201910394822.5
申请日：2019-05-13
申请人： 承德莹科精细化工股份有限公司
摘要： 为解决现有方法制备得到的偏磷酸镱纯度和金属离子元素含量无法达到高性能磷酸盐光学玻璃对添加剂原料的技术指标要求的问题，本发明提供了一种高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸镱的制备方法，包括以下步骤：1、纯化氯化镱原料；2、制备氢氧化镱滤饼；3、合成磷酸二氢镱；4、合成偏磷酸镱。本发明将工业级氯化镱原料纯化后金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.3ppm，使得后续制备的偏磷酸镱中这些金属元素杂质含量小于2ppm，能够满足稀土系磷酸盐光学玻璃的要求。采用特殊的温度梯度进行焙烧，能够得到纯度为99.95‑99.99％的偏磷酸镱成品。
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公开(公告)号：CN110092364A
公开(公告)日：2019-08-06
申请号：CN201910394813.6
申请日：2019-05-13
申请人： 承德莹科精细化工股份有限公司
摘要： 为解决现有方法制备得到的偏磷酸锌纯度和金属离子元素含量无法达到高性能光学玻璃对添加剂原料的技术指标要求的问题，本发明提供了一种高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸锌的制备方法，包括步骤：1、制备磷酸二氢锌结晶；2、聚合偏磷酸锌。本发明在950-1350℃对磷酸二氢锌结晶进行煅烧，能够得到纯度为99.95-99.99％的偏磷酸锌成品；利用本发明的方法制备得到的偏磷酸锌中金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb均小于1.5ppm。
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公开(公告)号：CN110054166A
公开(公告)日：2019-07-26
申请号：CN201910394822.5
申请日：2019-05-13
申请人： 承德莹科精细化工股份有限公司
摘要： 为解决现有方法制备得到的偏磷酸镱纯度和金属离子元素含量无法达到高性能磷酸盐光学玻璃对添加剂原料的技术指标要求的问题，本发明提供了一种高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸镱的制备方法，包括以下步骤：1、纯化氯化镱原料；2、制备氢氧化镱滤饼；3、合成磷酸二氢镱；4、合成偏磷酸镱。本发明将工业级氯化镱原料纯化后金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.3ppm，使得后续制备的偏磷酸镱中这些金属元素杂质含量小于2ppm，能够满足稀土系磷酸盐光学玻璃的要求。采用特殊的温度梯度进行焙烧，能够得到纯度为99.95-99.99％的偏磷酸镱成品。
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