一种利用钾水玻璃与氟硅酸或氟硅酸钾反应制备高纯氟化钾的方法

    公开(公告)号:CN112174168B

    公开(公告)日:2023-03-28

    申请号:CN202011131341.4

    申请日:2020-10-21

    IPC分类号: C01D3/02 C01B33/12

    摘要: 本发明公开了一种利用钾水玻璃与氟硅酸或氟硅酸钾反应制备高纯氟化钾的方法。步骤包括在反应釜中加入水,搅拌下加入部分或者全部氟硅酸或氟硅酸钾,与水配成料浆;升温至40‑70℃,向料浆中加入部分钾水玻璃,反应析出的二氧化硅微粒作为后续反应析出二氧化硅的晶种;然后继续升温至75‑95℃,向料浆中同时匀速加入剩余的氟硅酸或氟硅酸钾和钾水玻璃,完成碱解反应;反应液进行固液分离,固体进行洗涤干燥得到白炭黑;处理后的氟化钾溶液进行浓缩喷雾干燥,制成无水氟化钾。该方法在制备氟化钾的过程中用钾水玻璃替代氢氧化钾,规避了氢氧化钾在碱解过程对析出二氧化硅颗粒的负面影响,得到高品质的氟化钾及白炭黑产品,降低了生产成本。

    一种高纯度光学玻璃添加剂磷酸锂的制备方法

    公开(公告)号:CN115504442A

    公开(公告)日:2022-12-23

    申请号:CN202210869313.5

    申请日:2022-07-22

    IPC分类号: C01B25/30

    摘要: 本发明提供了一种高纯度磷酸锂的制备方法,解决现有方法制备出来的磷酸锂纯度及金属杂质指标无法满足其作为光学玻璃添加剂的需求,以及实验高纯产品难以量产的技术问题。本发明采用多段转化的方式,先采用盐酸溶解碳酸锂,由于氯化锂溶液显酸性,因此采用偏锡酸这种特殊材料作为吸附剂,吸附除去溶液中的重金属杂质;随后将上述溶液过滤,再加入稀释的磷酸溶液;由于磷酸与氯化锂反应,副产得到盐酸,其磷酸锂析出较少,可直接作为晶种,加入试剂级氨水,中和盐酸,便能析出磷酸锂。

    一种高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸镱的制备方法

    公开(公告)号:CN110054166B

    公开(公告)日:2020-09-25

    申请号:CN201910394822.5

    申请日:2019-05-13

    IPC分类号: C01B25/44 C03C1/00

    摘要: 为解决现有方法制备得到的偏磷酸镱纯度和金属离子元素含量无法达到高性能磷酸盐光学玻璃对添加剂原料的技术指标要求的问题,本发明提供了一种高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸镱的制备方法,包括以下步骤:1、纯化氯化镱原料;2、制备氢氧化镱滤饼;3、合成磷酸二氢镱;4、合成偏磷酸镱。本发明将工业级氯化镱原料纯化后金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.3ppm,使得后续制备的偏磷酸镱中这些金属元素杂质含量小于2ppm,能够满足稀土系磷酸盐光学玻璃的要求。采用特殊的温度梯度进行焙烧,能够得到纯度为99.95‑99.99%的偏磷酸镱成品。

    一种磷酸钇的制备方法
    9.
    发明授权

    公开(公告)号:CN115340076B

    公开(公告)日:2024-05-03

    申请号:CN202210871671.X

    申请日:2022-07-22

    摘要: 为解决目前的制备方法很难量产高纯度磷酸钇的技术问题,本发明提供了一种磷酸钇的制备方法,先采用盐酸溶解三氧化二钇得到氯化钇溶液,利用偏锡酸吸附除去溶液中的重金属杂质,同时,采用质量分数为1.5‑2.5%的盐酸去除铁杂质,沉降、过滤后,能够得到纯净的氯化钇溶液。进一步的,向除杂后的氯化钇溶液中加入稀释的磷酸溶液,由于磷酸与氯化钇反应,副产为盐酸,其磷酸钇基本溶解在盐酸中因此析出较少,可直接作为晶种,向其中先加入少量氨水中和少量盐酸制备磷酸钇晶种,然后再继续加入氨水,充分反应后形成粒子,得到磷酸钇合成液;对得到的磷酸钇合成液脱水、采用特殊的梯度烘干工艺,得到纯度大于99.9%的磷酸钇。

    一种高纯度光学玻璃添加剂氟化镱的制备方法

    公开(公告)号:CN110902710B

    公开(公告)日:2021-12-07

    申请号:CN201910395449.5

    申请日:2019-05-13

    IPC分类号: C01F17/265 C03C1/00

    摘要: 为解决现有方法制备得到的氟化镱纯度和金属离子元素含量无法达到高性能氟化物光学玻璃添加剂的要求的技术问题,本发明提供了一种高纯度光学玻璃添加剂氟化镱的制备方法,包括步骤:1、合成、纯化硝酸镱;2、浓缩,制备硝酸镱结晶;3、制备碳酸镱;4、合成氟化镱;5、赶净二氧化碳;6、焙烧氟化镱。本发明通过特殊的梯度温度对氟化镱滤饼进行焙烧,使氟化镱灼烧失重为0.07%‑0.2%,从而使制备得到的氟化镱纯度能达到99.90%‑99.95%。本发明通过对硝酸镱和碳酸钠进行纯化,使其含有的金属离子元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb均小于0.3ppm,从而使最终制备得到的氟化镱中Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb均小于1ppm。