公开(公告)号：CN102323121A

公开(公告)日：2012-01-18

申请号：CN201110175198.3

申请日：2011-06-27

Applicant: 扬州大学

Inventor： 谢恺舟 ,  徐东 ,  贾龙飞 ,  郭辉生 ,  黄玉萍 ,  谢星 ,  张小杰 ,  孙瑛瑛 ,  陈学森 ,  戴国俊 ,  王金玉 ,  陈国宏

IPC: G01N1/28

Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种鸡蛋中阿莫西林和氨苄西林同时提取、净化和衍生化的方法。该方法是将鸡蛋制成匀浆后，加入乙腈振荡、混匀直接提取，离心，将上清液移出，重复提取1-2次，合并上清液，即得提取液；向提取液中加入经超纯水饱和的二氯甲烷，充分振荡、混匀、离心，将上层水相移出，重复提取1-2次，合并水相；最后将水杨醛加入至萃取水相中，进行衍生化反应。该方法简单、方便、快速，回收率高，平均回收率均在77.6％以上，日内和日间RSD均分别低于9.6％和14.8％，符合AOAC残留测定要求。

公开(公告)号：CN102721772A

公开(公告)日：2012-10-10

申请号：CN201210234268.2

申请日：2012-07-06

Applicant: 扬州大学

Inventor： 谢恺舟 ,  贾龙飞 ,  陈学森 ,  张小杰 ,  谢星 ,  孙瑛瑛 ,  赵敏 ,  李爱华 ,  张跟喜 ,  戴国俊 ,  王金玉

IPC: G01N30/06

Abstract: 本发明涉及一种鸡蛋中阿莫西林、阿莫西林酸、二酮哌嗪阿莫西林和氨苄西林同时提取和净化的方法。该方法是将鸡蛋匀浆后，加入青霉素V内标溶液，加入乙腈振荡、混匀直接提取，离心，将上清液移出，重复提取1-2次，合并上清液，即得提取液；向提取液中加入1mL乙酸铵溶液，pH6.7，置漩涡混合器上混匀，再加入经超纯水饱和的二氯甲烷，充分振荡、混匀、离心，经过此液-液萃取步骤，药物被转移至上层水相中，将上层水相移出，重复提取1-2次，合并水相；最后用氮吹仪吹干。本发明方法简单、方便、快速，回收率高，平均回收率均在80.15％以上，日内和日间RSD均分别低于8.45％和10.00％，符合AOAC残留测定要求。

公开(公告)号：CN102645499A

公开(公告)日：2012-08-22

申请号：CN201210055622.5

申请日：2012-03-05

Applicant: 扬州大学

Inventor： 谢恺舟 ,  贾龙飞 ,  张小杰 ,  陈学森 ,  谢星 ,  张跟喜 ,  孙瑛瑛 ,  戴国俊 ,  王金玉 ,  陈国宏

IPC: G01N30/06

Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种鸡蛋中氯霉素（CAP）、甲砜霉素（TAP）、氟苯尼考（FF）及代谢物氟苯尼考胺（FFA）同时提取、净化的方法。该方法是将鸡蛋制成匀浆后，加入氘代氯霉素内标溶液，然后加入30％乙腈溶液混匀，再用体积比49∶49∶2的乙酸乙酯∶乙腈∶氨水提取，提取液再经饱和正己烷脱脂，提取液重复提取一次，最后用氮吹仪吹干。本发明方法简单、方便、快速，回收率高，平均回收率均在90.84％以上，日内和日间相对标准偏差（RSD）均分别低于5.10％和11.30％，达到或超出欧盟残留测定要求。

公开(公告)号：CN102269741B

公开(公告)日：2013-01-09

申请号：CN201110175197.9

申请日：2011-06-27

Applicant: 扬州大学

Inventor： 谢恺舟 ,  徐东 ,  贾龙飞 ,  郭辉生 ,  黄玉萍 ,  谢星 ,  张小杰 ,  孙瑛瑛 ,  陈学森 ,  戴国俊 ,  王金玉 ,  陈国宏

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06

Abstract: 本发明属于兽药残留检测领域，具体涉及一种同时检测鸡蛋中阿莫西林和氨苄西林残留的方法。该方法是将鸡蛋样品经过提取、净化、衍生后，以0.01mol/L的乙腈-磷酸二氢钾溶液为流动相,采用5μm，250mm×4.6mm的C18柱，在激发波长354nm、发射波长为445nm处用荧光检测器检测。本发明方法灵敏度高，样品杂质峰较少，对样品的净化要求较低。

公开(公告)号：CN102706991A

公开(公告)日：2012-10-03

申请号：CN201210234303.0

申请日：2012-07-06

Applicant: 扬州大学

Inventor： 谢恺舟 ,  贾龙飞 ,  陈学森 ,  张小杰 ,  谢星 ,  孙瑛瑛 ,  李爱华 ,  赵敏 ,  张跟喜 ,  戴国俊 ,  王金玉

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06

Abstract: 本发明属于兽药残留检测领域，具体涉及一种同时检测鸡蛋中阿莫西林（AMO）、阿莫西林酸（AMA）、二酮哌嗪阿莫西林（DIKETO）和氨苄西林（AMP）残留的方法。该方法是将鸡蛋样品经过提取、净化后，以乙腈-0.1%甲酸为流动相,采用高效液相色谱-串联质谱法检测。本发明能同时检测并确证阿莫西林、阿莫西林酸、二酮哌嗪阿莫西林和氨苄西林在鸡蛋中的残留，满足欧盟标准。

公开(公告)号：CN102565269A

公开(公告)日：2012-07-11

申请号：CN201210055590.9

申请日：2012-03-05

Applicant: 扬州大学

Inventor： 谢恺舟 ,  贾龙飞 ,  张小杰 ,  陈学森 ,  谢星 ,  张跟喜 ,  孙瑛瑛 ,  戴国俊 ,  王金玉 ,  陈国宏

IPC: G01N30/88 ,  G01N30/06

Abstract: 本发明属于兽药残留检测领域，具体涉及一种同时检测鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及代谢物氟苯尼考胺残留的方法。该方法是将鸡蛋样品经过提取、净化后，以乙腈-水为流动相,采用高效液相色谱-串联质谱法检测。本发明能同时检测并确证氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和代谢物氟苯尼考胺在鸡蛋中的残留，满足欧盟标准。

公开(公告)号：CN102269741A

公开(公告)日：2011-12-07

申请号：CN201110175197.9

申请日：2011-06-27

Applicant: 扬州大学

Inventor： 谢恺舟 ,  徐东 ,  贾龙飞 ,  郭辉生 ,  黄玉萍 ,  谢星 ,  张小杰 ,  孙瑛瑛 ,  陈学森 ,  戴国俊 ,  王金玉 ,  陈国宏

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06

Abstract: 本发明属于兽药残留检测领域，具体涉及一种同时检测鸡蛋中阿莫西林和氨苄西林残留的方法。该方法是将鸡蛋样品经过提取、净化、衍生后，以0.01mol/L的乙腈-磷酸二氢钾溶液为流动相,采用5μm，250mm×4.6mm的C18柱，在激发波长354nm、发射波长为445nm处用荧光检测器检测。本发明方法灵敏度高，样品杂质峰较少，对样品的净化要求较低。