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公开(公告)号：CN101747238B
公开(公告)日：2012-11-28
申请号：CN200810243624.0
申请日：2008-12-11
Applicant: 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 , 扬州大学
IPC: C07C309/80 , C07C303/08
Abstract: 本发明涉及一种甲基磺酰氯与氟化钾反应后物料的分离制备甲基磺酰氟CH3SO2F的方法，所述方法步骤如下：(1)将水、氟化钾KF和甲基磺酰氯CH3SO2Cl混合，或将氟化钾KF水溶液与甲基磺酰氯CH3SO2Cl混合，发生氟代反应；(2)加入中和剂进行中和反应；(3)冷却结晶；(4)得到的物料进行固-液分离；(5)将上一步得到的液相进行液-液分离，油相进入下一步；(6)加入脱水剂进行脱水处理；(7)将上一步得到的物料进行固-液分离；(8)将上一步得到的液相进行减压蒸馏分离，气相冷凝产品为甲基磺酰氟CH3SO2F。本发明的好处是：产品收率高、质量好、成本低、过程安全环保。
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公开(公告)号：CN101747239B
公开(公告)日：2012-11-28
申请号：CN200810243626.X
申请日：2008-12-11
Applicant: 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 , 扬州大学
IPC: C07C309/80 , C07C303/42
Abstract: 本发明涉及一种三氟甲基磺酰氟CF3SO2F分离精制的方法，是以甲基磺酰氟CH3SO2F电化学氟化反应气相产物为原料，所述方法步骤如下：(1)将甲基磺酰氟CH3SO2F电化学氟化气相产物进行降温冷凝，使气相中的氟化氢HF冷凝为液相；(2)气-液分离；(3)将上一步得到的气相物料进行碳酸盐水溶液水洗；(4)气-液分离；(5)将上一步得到的气相物料中加入脱水剂，进行脱水干燥：(6)气-固分离；(7)将上一步得到的气相物料进行深冷却后进入下一步；(8)将上一步得到的物料进行气-液分离液相为分离精制得到的产品三氟甲基磺酰氟CF3SO2F。本发明的好处是：工艺简单、能耗少、成本低，产品质量好。
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公开(公告)号：CN101750456B
公开(公告)日：2012-05-16
申请号：CN200810243627.4
申请日：2008-12-11
Applicant: 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 , 扬州大学
Abstract: 本发明涉及一种甲基磺酰氟CH3SO2F电化学氟化气相产物的分析测定方法，所述方法步骤如下：(1)将CH3SO2F电化学氟化的气相产物进行降温冷凝，使气相中的HF冷凝为液相的HF；(2)气-液分离，气相产物进入下一步；(3)化学吸收：采用化学吸收剂，将上一步的气相产物中的酸性气体和产生的OF2中和后除去；(4)气-液分离，气相进一步进入气相色谱的进样分析器中；(5)色谱分析：将上一步得到的气相产物进入气相色谱的进样器中，进行分析测定，得到气相产物中CF3SO2F和H2的相对摩尔百分含量。本发明的好处是：操作过程简单、快速，成本低，可以进行现场定量分析测定，测定数据可靠。
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公开(公告)号：CN101016632B
公开(公告)日：2010-11-24
申请号：CN200610161614.3
申请日：2006-12-22
Applicant: 扬州大学
IPC: C25B11/04
Abstract: 聚合前驱体热分解法制备金属氧化物电极的工艺方法，先制备含金属元素的聚合前驱体溶液，再将聚合前驱体溶液在金属基体上多次涂覆、热分解烧结而形成金属氧化物电极，所述金属基体为钛，并且所述金属氧化物为锡的氧化物和锑的氧化物，所述的金属氧化物层为活性层。属于电极材料的制备技术领域。聚合前驱体溶液由多元羧酸、多元醇、金属化合物反应制得，金属基体是钛、钽、铌、锆、不锈钢中的一种。用本发明方法制得的金属氧化物电极具有电催化活性高，导电性能好，使用寿命长，生产成本低的优点。适用于有机电化学合成、电化学水处理、电渗析、电泳涂装、电解杀菌、阴极保护等领域，可以作为阳极，也可以作为阴极使用。
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公开(公告)号：CN101747239A
公开(公告)日：2010-06-23
申请号：CN200810243626.X
申请日：2008-12-11
Applicant: 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 , 扬州大学
IPC: C07C309/80 , C07C303/42
Abstract: 本发明涉及一种三氟甲基磺酰氟CF3SO2F分离精制的方法，是以甲基磺酰氟CH3SO2F电化学氟化反应气相产物为原料，所述方法步骤如下：(1)将甲基磺酰氟CH3SO2F电化学氟化气相产物进行降温冷凝，使气相中的氟化氢HF冷凝为液相；(2)气-液分离；(3)将上一步得到的气相物料进行碳酸盐水溶液水洗；(4)气-液分离；(5)将上一步得到的气相物料中加入脱水剂，进行脱水干燥：(6)气-固分离；(7)将上一步得到的气相物料进行深冷却后进入下一步；(8)将上一步得到的物料进行气-液分离液相为分离精制得到的产品三氟甲基磺酰氟CF3SO2F。本发明的好处是：工艺简单、能耗少、成本低，产品质量好。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101748424B
公开(公告)日：2012-09-26
申请号：CN200810243625.5
申请日：2008-12-11
Applicant: 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 , 扬州大学
IPC: C25B3/08 , C07C309/80
Abstract: 本发明涉及一种甲基磺酰氟CH3SO2F电化学氟化制备三氟甲基磺酰氟CF3SO2F的方法，所述方法步骤如下：(1)电化学法脱除HF中的水，经脱水后的无水HF作为第三步CH3SO2F氟化反应的反应物和电解液的溶剂；(2)电化学法脱除甲基磺酰氟CH3SO2F中的水，经脱水后的无水CH3SO2F作为第三步电化学氟化反应的反应原料；(3)将第一步得到的无水HF和第二步得到的无水甲基磺酰氟CH3SO2F，进行电化学氟化反应，电化学反应器3的气相出口为三氟甲基磺酰氟CF3SO2F、氢气H2以及因HF的挥发组成的混合物。本发明好处是：制备方法简单，提高电化学氟化产物电流效率和氟化反应操作过程安全性。
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公开(公告)号：CN101750456A
公开(公告)日：2010-06-23
申请号：CN200810243627.4
申请日：2008-12-11
Applicant: 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 , 扬州大学
Abstract: 本发明涉及一种甲基磺酰氟CH3SO2F电化学氟化气相产物的分析测定方法，所述方法步骤如下：(1)将CH3SO2F电化学氟化的气相产物进行降温冷凝，使气相中的HF冷凝为液相的HF；(2)气-液分离，气相产物进入下一步；(3)化学吸收：采用化学吸收剂，将上一步的气相产物中的酸性气体和产生的OF2中和后除去；(4)气-液分离，气相进一步进入气相色谱的进样分析器中；(5)色谱分析：将上一步得到的气相产物进入气相色谱的进样器中，进行分析测定，得到气相产物中CF3SO2F和H2的相对摩尔百分含量。本发明的好处是：操作过程简单、快速，成本低，可以进行现场定量分析测定，测定数据可靠。
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公开(公告)号：CN101748424A
公开(公告)日：2010-06-23
申请号：CN200810243625.5
申请日：2008-12-11
Applicant: 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 , 扬州大学
IPC: C25B3/08 , C07C309/80
Abstract: 本发明涉及一种甲基磺酰氟CH3SO2F电化学氟化制备三氟甲基磺酰氟CF3SO2F的方法，所述方法步骤如下：(1)电化学法脱除HF中的水，经脱水后的无水HF作为第三步CH3SO2F氟化反应的反应物和电解液的溶剂；(2)电化学法脱除甲基磺酰氟CH3SO2F中的水，经脱水后的无水CH3SO2F作为第三步电化学氟化反应的反应原料；(3)将第一步得到的无水HF和第二步得到的无水甲基磺酰氟CH3SO2F，进行电化学氟化反应，电化学反应器3的气相出口为三氟甲基磺酰氟CF3SO2F、氢气H2以及因HF的挥发组成的混合物。本发明好处是：制备方法简单，提高电化学氟化产物电流效率和氟化反应操作过程安全性。
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公开(公告)号：CN101747238A
公开(公告)日：2010-06-23
申请号：CN200810243624.0
申请日：2008-12-11
Applicant: 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 , 扬州大学
IPC: C07C309/80 , C07C303/08
Abstract: 本发明涉及一种甲基磺酰氯与氟化钾反应后物料的分离制备甲基磺酰氟CH3SO2F的方法，所述方法步骤如下：(1)将水、氟化钾KF和甲基磺酰氯CH3SO2Cl混合，或将氟化钾KF水溶液与甲基磺酰氯CH3SO2Cl混合，发生氟代反应；(2)加入中和剂进行中和反应；(3)冷却结晶；(4)得到的物料进行固-液分离；(5)将上一步得到的液相进行液-液分离，油相进入下一步；(6)加入脱水剂进行脱水处理；(7)将上一步得到的物料进行固-液分离；(8)将上一步得到的液相进行减压蒸馏分离，气相冷凝产品为甲基磺酰氟CH3SO2F。本发明的好处是：产品收率高、质量好、成本低、过程安全环保。
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公开(公告)号：CN101747237A
公开(公告)日：2010-06-23
申请号：CN200810243623.6
申请日：2008-12-11
Applicant: 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 , 扬州大学
IPC: C07C309/80 , C07C303/02
Abstract: 一种甲基磺酰氯CH3SO2Cl制备甲基磺酰氟CH3SO2F的方法，是以甲基磺酰氯CH3SO2Cl为原料，所述方法步骤如下：在反应设备中，将水H2O、氟化钾KF和甲基磺酰氯CH3SO2Cl混合，或将氟化钾KF水溶液与甲基磺酰氯CH3SO2Cl混合，发生氟代反应，获得产物甲基磺酰氟CH3SO2F和副产物氯化钾KCl。本发明的好处是：反应速度快，反应时间短，甲基磺酰氯CH3SO2Cl和甲基磺酰氟CH3SO2F的水解量少，产物的选择性和收率提高，而且为反应产物的分离精制提供了非常有利的条件，有利于实现过程的清洁生产，大幅度降低了制备成本，便于实现大规模工业化。
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