公开(公告)号：CN103819435A

公开(公告)日：2014-05-28

申请号：CN201410052246.3

申请日：2014-02-17

Applicant: 扬州大学

Inventor： 赵红坤 ,  王玲 ,  孙亚平 ,  易健康 ,  孟龙 ,  姚干兵 ,  王剑

IPC: C07D307/89

CPC classification number: C07D307/89

Abstract: 一种从单氯代苯酐异构体混合物中分离3-氯代苯酐的方法，属于精细化工技术领域，将单氯代苯酐异构体混合物加热至90～150℃后泵入降膜结晶器的顶部，在降膜结晶管的外部通入冷导热介质，熔点低的4-氯代苯酐沿着结晶管的内壁流入粗品罐，熔点高的3-氯代苯酐在结晶管的内壁形成结晶后，停止泵入单氯代异构体混合物，将降膜结晶管外部的冷导热介质切换成热导热介质，结晶的3-氯代苯酐熔化入成品罐，得到分离的3-氯代苯酐。本发明工艺温度低，能耗少，得到的3-氯代苯含量>99%。

公开(公告)号：CN103772332A

公开(公告)日：2014-05-07

申请号：CN201410052247.8

申请日：2014-02-17

Applicant: 扬州大学

Inventor： 赵红坤 ,  孙亚平 ,  王玲 ,  易健康 ,  孟龙 ,  姚干兵 ,  王剑

IPC: C07D307/89

CPC classification number: C07D307/89

Abstract: 一种单氯代苯酐的连续生产方法，属于精细化工技术领域，以偶氮类化合物与有机膦化合物组成的合引发剂加入含有助熔剂的硝基苯酐中，将体系的温度控制在170～230℃，此时硝基苯酐熔化为液体，从反应塔的上部加入到反应器中，在液体分布器的作用下，液态的硝基苯酐在塔中充分分散，同时氯气和氮气混合组成的氯化试剂从反应塔的底部通入，氯气与硝基苯酐在反应塔中进行氯代反应，氯代反应产物从塔的底部流出，副产物NO2和未反应的Cl2自塔顶部溢出，可由碱液吸收。得到的单氯苯酐粗产品经液相色谱分析，粗产品中单氯代苯酐的含量在96.5%左右。