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公开(公告)号:CN104529882A
公开(公告)日:2015-04-22
申请号:CN201410830503.1
申请日:2014-12-26
Applicant: 扬州大学
IPC: C07D213/61
CPC classification number: C07D213/61
Abstract: 本发明公开了一种2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶的合成方法,将反应温度加热至70~280℃,在1~10个大气压的条件下,以2-氯-5-氯甲基吡啶为原料,在催化剂存在下,2-氯-5-氯甲基吡啶与氯气进行氯化反应,然后进行过滤、蒸馏,制得2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶;所述催化剂选自三氯化铁、三氯化钌、二氯化钴、六羰基钼中一种或几种的组合。本发明具有原料廉价,操作简易,后处理便捷,有较高的纯度和收率,可以进行大规模的工业生产。
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公开(公告)号:CN105541605A
公开(公告)日:2016-05-04
申请号:CN201610079762.4
申请日:2016-02-04
Applicant: 扬州大学
IPC: C07C51/487 , C07C63/38
CPC classification number: C07C51/487 , C07B2200/07 , C07C29/124 , C07C51/16 , C07C67/08 , C07C67/343 , C07C63/38 , C07C69/76 , C07C63/72 , C07C33/46
Abstract: 本发明涉及有机合成中的溴化、水解、氧化、偶联反应技术领域。具体涉及一种轴手性联萘配体前体(s)-2,2’-二羧酸-1,1’-联萘的合成方法。本发明以2-甲基萘溴化为初始原料合成化合物1-溴-2-甲基萘,然后1-溴-2-甲基萘经过溴化、水解、氧化得到1-溴-2-萘甲酸,在甲醇和二氯亚砜作用下生成酯,保护羧基,然后在铜粉的作用下发生Ullmann反应进行偶联,再水解得到2,2’-二羧酸-1,1’-联萘,最后拆分得到(s)-2,2’-二羧酸-1,1’-联萘。本发明操作简单,产率较高,经济性好。
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