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公开(公告)号:CN104792891B
公开(公告)日:2017-03-01
申请号:CN201510161013.1
申请日:2015-04-07
Applicant: 成都百裕制药股份有限公司
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种式Ⅰ所示的R构型利伐沙班中间体的检测方法,它包括以下步骤:(1)取供试品,加入溶剂溶解,作为供试品溶液;(2)取步骤(1)的供试品溶液用高效液相色谱进行检测,检测条件为:检测波长:200~250nm;固定相:表面涂敷有直链淀粉-三[(S)-ɑ-甲苯基氨基甲酸酯]的硅胶;流动相:乙腈-水。该方法可以简便、快速、精确地检测出R构型利伐沙班中间体的含量,从而能有效控制利伐沙班的产品质量,提高了药物的安全性。
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公开(公告)号:CN104326922B
公开(公告)日:2016-08-17
申请号:CN201410609709.1
申请日:2014-11-03
Applicant: 成都百裕制药股份有限公司
IPC: C07C211/40 , C07C209/58
Abstract: 本发明公开了替格瑞洛中间体(1R,2S)?2?(2,3?二氟苯基)环丙胺的制备方法,属于有机合成路线设计及其原料药和中间体制备技术领域,它是以丁二酸酐经醇解得丁二酸单甲酯,丁二酸单甲酯酰氯化反应得化合物丁二酸单甲酯酰氯与邻二氟苯经傅克反应得化合物4?酮?4?(3,4?二氟苯基)丁酸甲酯(Ⅳ),化合物IV再经不对称还原反应、环合反应、Hoffman降解得产物(1R,2S)?2?(2,3?二氟苯基)环丙胺。该合成方法所采用的起始原料成本低,易得、反应条件温和、操作安全简便、对环境污染小,且采用该方法制备替格瑞洛关键中间体后处理简单方便,有利于大规模化生产。
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