一种全氟聚醚油及其制备工艺和装置

    公开(公告)号:CN115246928B

    公开(公告)日:2024-10-29

    申请号:CN202210756437.2

    申请日:2022-06-30

    Abstract: 本发明公开了一种全氟聚醚油及其制备工艺和装置,采用聚四氟乙烯负载的具有多孔结构的二氟化钴催化剂催化全氟聚醚酰氟和/或全氟聚醚羧酸、氟化剂进行氟化反应,即得全氟聚醚油,该装置包括设二氟化钴催化剂床层的反应器本体,位于二氟化钴催化剂床层上方的反应器本体上设气体出口以及连接全氟聚醚酰氟和/或全氟聚醚羧酸管路的液体进料口,位于催化剂床层下方的反应器本体上设出料口以及连接氟化剂管路的气体进口,二氟化钴催化剂床层包括沿反应器本体轴向依次分布的至少三层填充段,对应每层填充段的反应器本体外均设有夹套。本发明可实现饱和全氟聚醚油的规模化和高效生产,克服了现有技术反应时间长、反应效率低、对反应装备投入高等缺陷。

    一种光氧化聚合制备带过氧的全氟聚醚的生产工艺

    公开(公告)号:CN114621427A

    公开(公告)日:2022-06-14

    申请号:CN202011439884.2

    申请日:2020-12-11

    Abstract: 本发明公开了一种光氧化聚合制备带过氧的全氟聚醚的生产工艺,包括设有紫外光发生器和搅拌器的光聚合反应釜,光聚合反应釜内设气体分布器,气体分布器连通气相进料口形成氧气通道,搅拌器位于气体分布器出口的下方,操作时,将含氟烯烃由液相进料口送入光聚合反应釜,控制釜温在‑40~‑25℃,然后将氧气持续由氧气通道送入光聚合反应釜,在紫外光发生器的辐照下进行氧化聚合反应,得到反应中间产物,再经蒸发回收未反应单体后,得到含过氧的全氟聚醚产物。本发明采用特殊结构设计的聚合反应设备,再结合合理聚合工艺技术控制,实现带过氧的全氟聚醚的规模化生产,具有工艺简单,光引发效率和原料利用率高、易于工业化大规模生产等特点。

    一种全氟聚醚油的制备方法

    公开(公告)号:CN115558114B

    公开(公告)日:2023-06-16

    申请号:CN202211276608.8

    申请日:2022-10-19

    Abstract: 本发明公开了一种全氟聚醚油的制备方法,将含酰氟基团和/或羧酸基团的全氟聚醚原料与含醇羟基或氨基的前体化合物进行酯化或酰胺化反应,得到全氟聚醚的嵌段共聚物前驱体;将所述的全氟聚醚的嵌段共聚物前驱体进行一次元素氟化反应,得到全氟聚醚嵌段共聚物;将所述全氟聚醚嵌段共聚物在全氟聚醚羧酸催化下进行水解,得到全氟聚醚羧酸混合物;将所述全氟聚醚羧酸混合物进行二次元素氟化反应,得到全氟聚醚油。解决了现有技术中仅采用全氟聚醚羧酸为原料时,因其制备合成困难以及工艺的局限而带来的产能小、生产效率低、无法规模化扩大生产的工艺瓶颈。

    一种全氟聚醚油及其制备工艺和装置

    公开(公告)号:CN115246928A

    公开(公告)日:2022-10-28

    申请号:CN202210756437.2

    申请日:2022-06-30

    Abstract: 本发明公开了一种全氟聚醚油及其制备工艺和装置,采用聚四氟乙烯负载的具有多孔结构的二氟化钴催化剂催化全氟聚醚酰氟和/或全氟聚醚羧酸、氟化剂进行氟化反应,即得全氟聚醚油,该装置包括设二氟化钴催化剂床层的反应器本体,位于二氟化钴催化剂床层上方的反应器本体上设气体出口以及连接全氟聚醚酰氟和/或全氟聚醚羧酸管路的液体进料口,位于催化剂床层下方的反应器本体上设出料口以及连接氟化剂管路的气体进口,二氟化钴催化剂床层包括沿反应器本体轴向依次分布的至少三层填充段,对应每层填充段的反应器本体外均设有夹套。本发明可实现饱和全氟聚醚油的规模化和高效生产,克服了现有技术反应时间长、反应效率低、对反应装备投入高等缺陷。

    一种全氟聚醚油的制备方法

    公开(公告)号:CN115558114A

    公开(公告)日:2023-01-03

    申请号:CN202211276608.8

    申请日:2022-10-19

    Abstract: 本发明公开了一种全氟聚醚油的制备方法,将含酰氟基团和/或羧酸基团的全氟聚醚原料与含醇羟基或氨基的前体化合物进行酯化或酰胺化反应,得到全氟聚醚的嵌段共聚物前驱体;将所述的全氟聚醚的嵌段共聚物前驱体进行一次元素氟化反应,得到全氟聚醚嵌段共聚物;将所述全氟聚醚嵌段共聚物在全氟聚醚羧酸催化下进行水解,得到全氟聚醚羧酸混合物;将所述全氟聚醚羧酸混合物进行二次元素氟化反应,得到全氟聚醚油。解决了现有技术中仅采用全氟聚醚羧酸为原料时,因其制备合成困难以及工艺的局限而带来的产能小、生产效率低、无法规模化扩大生产的工艺瓶颈。

    一种MQ硅树脂中硅羟基含量的测试方法

    公开(公告)号:CN116165236A

    公开(公告)日:2023-05-26

    申请号:CN202211601284.0

    申请日:2022-12-14

    Abstract: 本发明公开了一种MQ硅树脂中硅羟基含量的测试方法,包括两种检测方式,一种是采用固态核磁共振硅谱定量表征水玻璃法合成的MQ硅树脂中硅羟基的质量分数;另一种采用固态核磁共振硅谱和液态核磁共振氢谱结合定量表征正硅酸乙酯法合成的MQ硅树脂中硅羟基的质量分数。由此可知,本发明分别针对水玻璃法和正硅酸乙酯法合成的MQ硅树脂,因其结构的不同,而采用固态核磁共振硅谱直接进行检测,或采用固态核磁共振硅谱和液态核磁共振氢谱相结合的方式进行检测,可用于定量表征MQ硅树脂中硅羟基的绝对含量,具有方法操作简单,不受水或其它杂质影响,准确率高的特点。

    一种光催化氟化反应工艺
    7.
    发明公开

    公开(公告)号:CN115532200A

    公开(公告)日:2022-12-30

    申请号:CN202110733196.5

    申请日:2021-06-30

    Abstract: 本发明公开了一种光催化氟化反应工艺,在紫外光照射下,使不稳定全氟聚醚原料与氟化剂气体进行氟化反应,控制反应温度为80~150℃,压力为0~0.5MPa,反应时间为5~40h,反应结束后,获得全氟聚醚油。本发明通过光催化氟化反应使不稳定全氟聚醚原料实现端基稳定化,可提高现有使用氟化剂进行氟化时存在的反应时间长、反应效率低等缺陷。

    一种连续催化氟化反应器

    公开(公告)号:CN217594573U

    公开(公告)日:2022-10-18

    申请号:CN202221657863.2

    申请日:2022-06-30

    Abstract: 本实用新型公开了一种连续催化氟化反应器,包括内设有催化剂床层的反应器本体,位于催化剂床层上方的反应器本体上设液体进料口和气体出口,位于催化剂床层下方的反应器本体上设气体进口和出料口,催化剂床层包括沿反应器本体轴向依次分布的至少三层填充段,对应每层填充段的反应器本体外均设有夹套。本实施例采用分段设计的催化剂床层,结合其夹套结构,可实现分段温度及反应的控制,适用于催化氟化不饱和全氟聚醚酰氟、聚醚羧酸进行氟化反应,可实现饱和全氟聚醚油的规模化高效生产。

    一种光催化氟化反应系统
    10.
    实用新型

    公开(公告)号:CN218359180U

    公开(公告)日:2023-01-24

    申请号:CN202121466865.9

    申请日:2021-06-30

    Abstract: 本实用新型公开了一种光催化氟化反应系统,包括氟化反应器以及连通氟化反应器的进气通道,所述氟化反应器内设紫外光发生器,氟化反应器底部设连接进气通道的气体分布器。采用设置有紫外光发生器的氟化反应器,通过光催化氟化反应使不稳定全氟聚醚原料实现端基稳定化,可提高现有使用氟化剂进行氟化时存在的反应时间长、反应效率低等缺陷。

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