公开(公告)号：CN115322127B

公开(公告)日：2023-09-19

申请号：CN202211023792.5

申请日：2022-08-23

申请人： 广西师范大学

发明人： 李怀峰 ,  李小锋 ,  赵磊

IPC分类号： C07C315/00 ,  C07C317/44

摘要： 本发明公开了一种含氮β‑酮砜化合物及其制备方法，所述合成方法如下：将炔酰胺底物、N‑氟代双苯磺酰胺、2,9‑二甲基‑1,10‑菲啰啉和催化剂加入到有机溶剂乙腈中，在氮气气氛中、室温下进行反应，待反应完成后，用乙酸乙酯和水萃取，并用乙酸乙酯反萃水层，将得到的有机层进行洗涤、减压蒸馏和层析色谱分离纯化，即得到含氮β‑酮砜化合物，本发明中所使用的炔酰胺底物的制备方法比较成熟，含铜化合物是廉价易得的催化剂，NFSI也是市面上易得的原料，本发明的合成方法条件温和，仅室温就可反应，反应原料来源广泛，成本低廉，采用本发明的合成方法所合成的含氮β‑酮砜产率最高能达到94％。

公开(公告)号：CN113149835A

公开(公告)日：2021-07-23

申请号：CN202110506308.3

申请日：2021-05-10

申请人： 广西师范大学

发明人： 李怀峰 ,  黄少玲

IPC分类号： C07C67/313 ,  C07C69/738 ,  C07C253/30 ,  C07C255/57 ,  C07B41/06

摘要： 本发明涉及酮酯类化合物研究领域，具体涉及一种碘介导α‑重氮酯氧化快速生成α‑酮酯的制备方法，在有机溶剂中，采用α‑重氮酯和碘单质为原料，在室温下搅拌半小时左右，即可制得α‑酮酯化合物。本发明无需使用过渡金属作为催化剂，也无需使用强氧化剂，仅在室温条件下，用低毒、便宜的碘单质作为氧化剂，α‑重氮酸酯高效氧化生成α‑酮酯。反应时间短(约0.5小时)，普适性强，无论是有供电子基团还是吸电子基团的α‑重氮酸酯都能拿到中等至优秀的产率(80％～99％)，代表了一种更绿色的替代途径，为高效制备α‑酮酯提供了新的普适合成路线。

公开(公告)号：CN113149835B

公开(公告)日：2023-05-02

申请号：CN202110506308.3

申请日：2021-05-10

申请人： 广西师范大学

发明人： 李怀峰 ,  黄少玲

IPC分类号： C07C67/313 ,  C07C69/738 ,  C07C253/30 ,  C07C255/57 ,  C07B41/06

摘要： 本发明涉及酮酯类化合物研究领域，具体涉及一种碘介导α‑重氮酯氧化快速生成α‑酮酯的制备方法，在有机溶剂中，采用α‑重氮酯和碘单质为原料，在室温下搅拌半小时左右，即可制得α‑酮酯化合物。本发明无需使用过渡金属作为催化剂，也无需使用强氧化剂，仅在室温条件下，用低毒、便宜的碘单质作为氧化剂，α‑重氮酸酯高效氧化生成α‑酮酯。反应时间短(约0.5小时)，普适性强，无论是有供电子基团还是吸电子基团的α‑重氮酸酯都能拿到中等至优秀的产率(80％～99％)，代表了一种更绿色的替代途径，为高效制备α‑酮酯提供了新的普适合成路线。

公开(公告)号：CN115322127A

公开(公告)日：2022-11-11

申请号：CN202211023792.5

申请日：2022-08-23

申请人： 广西师范大学

发明人： 李怀峰 ,  李小锋 ,  赵磊

IPC分类号： C07C315/00 ,  C07C317/44

摘要： 本发明公开了一种含氮β‑酮砜化合物及其制备方法，所述合成方法如下：将炔酰胺底物、N‑氟代双苯磺酰胺、2,9‑二甲基‑1,10‑菲啰啉和催化剂加入到有机溶剂乙腈中，在氮气气氛中、室温下进行反应，待反应完成后，用乙酸乙酯和水萃取，并用乙酸乙酯反萃水层，将得到的有机层进行洗涤、减压蒸馏和层析色谱分离纯化，即得到含氮β‑酮砜化合物，本发明中所使用的炔酰胺底物的制备方法比较成熟，含铜化合物是廉价易得的催化剂，NFSI也是市面上易得的原料，本发明的合成方法条件温和，仅室温就可反应，反应原料来源广泛，成本低廉，采用本发明的合成方法所合成的含氮β‑酮砜产率最高能达到94％。