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公开(公告)号：CN112250572B
公开(公告)日：2023-03-10
申请号：CN202011288341.5
申请日：2020-11-17
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
Abstract: 本发明公开了一种松节油合成乙酸龙脑酯的方法，涉及松脂深加工技术领域。本发明先将硫酸钛和羟基羧酸配比组成复合催化剂，然后将松节油、乙酸和复合催化剂混合，搅拌状态下进行反应；反应结束后进行过滤，对滤液进行除乙酸处理，得到含乙酸龙脑酯的溶液；将含乙酸龙脑酯的溶液进行中和、水洗，得乙酸龙脑酯粗产品；然后将乙酸龙脑酯粗产品进行分馏，即得到乙酸龙脑酯。本发明的合成方法催化活性高、成本低，对乙酸龙脑酯的选择性高，且无须使用蒎烯含量过高的原料。
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公开(公告)号：CN108863779B
公开(公告)日：2021-08-24
申请号：CN201810846210.0
申请日：2018-07-27
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
Abstract: 本发明公开了一种莰烯合成乙酸异龙脑酯的方法，将莰烯、冰乙酸、主催化剂羟基羧酸、助催化剂，按质量比为100:20‑400:1‑50:1‑20的比例加入反应釜中，开启搅拌，温度控制在40‑100℃，反应2‑24h，得合成产物；向合成产物中加少量水，静置分层，上层油层为含乙酸异龙脑酯的目标产物，下层为含催化剂和乙酸的酸水，下层酸水除水后循环使用；将目标产物加入水洗罐中，先加碱水中和，然后再加水洗涤，得到乙酸异龙脑酯的粗产品；再进行减压分馏，得到精制的乙酸异龙脑酯。本方法催化莰烯合成乙酸异龙脑酯，得到的产物收率高，纯度高，产品易分离，所用的催化剂具有催化活性高，制备简单、重复性好、无毒、腐蚀性低以及属于可再生资源，容易实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN108164395B
公开(公告)日：2021-03-16
申请号：CN201810036836.5
申请日：2018-01-15
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
IPC: C07C33/14 , C07C29/00 , C07C29/80 , A61P31/00 , A01N31/06 , A01N31/04 , A01N27/00 , A01N43/90 , A01P1/00
Abstract: 本发明公开了一种松油醇的合成方法，是将松节油、水、催化剂和反应助剂，按质量比100:10‑150:1‑50:0.5‑200的比例加入反应釜中，加热并搅拌反应2‑50h；反应结束后，静置分层，上层为反应产物粗松油醇，下层为催化剂层作为下一次合成反应使用；将粗松油醇蒸馏釜中，加入水，开启搅拌和加热，反应产物随水蒸气进入油水分离器进行分离，分离后的油层输送至水洗罐中，下层水回流至蒸馏釜中；向水洗罐中加入水洗涤，得初级松油醇；初级松油醇再进行减压分馏，即得到松油醇产品。本方法不仅可以提高反应的催化活性，也使得松节油水合制备的松油醇工艺更加绿色健康和符合天然香料的绿色本质，扩展了一步法制备松油醇产品的用途。
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公开(公告)号：CN109762583A
公开(公告)日：2019-05-17
申请号：CN201910057744.X
申请日：2019-01-22
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院 , 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明公开了一种生物质热解制备气、液、炭产品的方法，先将木屑、竹屑、板栗苞、油茶壳和天然香料提取精油后的枝叶剩余物等生物质原料与水混合，控制原料的含水率在25~80%，再将原料装入裂解炉中；裂解前通入惰性气体获抽出体系内的空气；进行程序升温裂解，升温过程停留温度150℃、200℃、300℃、400℃，终温500℃；裂解得到的液体主要为乙酸、呋喃类和苯酚衍生物类有机化合物的水溶液，未冷凝的可燃气体主要为H2、CO、甲烷、乙烷、丙烷，固体为生物质炭；加入生物质原料质量0.1~20%的酸，如磷酸、硫酸、盐酸等可以提高糠醛的选择性。
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公开(公告)号：CN108164395A
公开(公告)日：2018-06-15
申请号：CN201810036836.5
申请日：2018-01-15
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
IPC: C07C33/14 , C07C29/00 , C07C29/80 , A61P31/00 , A01N31/06 , A01N31/04 , A01N27/00 , A01N43/90 , A01P1/00
Abstract: 本发明公开了一种松油醇的合成方法，是将松节油、水、催化剂和反应助剂，按质量比100:10‑150:1‑50:0.5‑200的比例加入反应釜中，加热并搅拌反应2‑50h；反应结束后，静置分层，上层为反应产物粗松油醇，下层为催化剂层作为下一次合成反应使用；将粗松油醇蒸馏釜中，加入水，开启搅拌和加热，反应产物随水蒸气进入油水分离器进行分离，分离后的油层输送至水洗罐中，下层水回流至蒸馏釜中；向水洗罐中加入水洗涤，得初级松油醇；初级松油醇再进行减压分馏，即得到松油醇产品。本方法不仅可以提高反应的催化活性，也使得松节油水合制备的松油醇工艺更加绿色健康和符合天然香料的绿色本质，扩展了一步法制备松油醇产品的用途。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112250535B
公开(公告)日：2022-12-16
申请号：CN202011285620.6
申请日：2020-11-17
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
IPC: C07C5/367 , C07C7/00 , C07C7/04 , C07C15/02 , B01J27/055 , B01J21/02 , B01J23/06 , B01J21/18 , C07C67/04 , C07C67/54 , C07C69/14
Abstract: 本发明公开一种对伞花烃的制备方法，涉及松脂深加工技术领域。以松节油或者松节油进行水合、乙酯化反应产生的双戊烯副产物为原料，在催化剂作用下加热反应制备对伞花烃；所述催化剂包括硫酸铝、硫酸钾、明矾、锌粉、铝粉和锌铝合金粉中的一种或多种。本发明方法既可以适用于双戊烯脱氢制备伞花烃，也可用于催化蒎烯直接异构脱氢生成对伞花烃，对原料使用广泛，高沸点聚合物GC含量≤17％。催化剂选择性高、无腐蚀、无毒、价格低廉、反应条件温和。
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公开(公告)号：CN112371101A
公开(公告)日：2021-02-19
申请号：CN202011288715.3
申请日：2020-11-17
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
IPC: B01J23/06 , B01J23/14 , B01J23/72 , B01J23/80 , B01J23/835 , C07C67/08 , C07C67/48 , C07C67/54 , C07C67/58 , C07C69/14 , C07C69/24 , C11C1/08 , C11C1/10 , C11C3/00 , C11C3/04 , C11C3/10
Abstract: 本发明公开了一种催化脂肪酸酯化反应的催化剂和脂肪酸酯绿色合成方法，涉及有机合成技术领域。本发明的催化剂为含有单质元素铜、锌、铝、锡的一种或几种的金属组合物。合成方法包括以下步骤：将原料与催化剂按质量比为100:(0.1‑30)的比例混合，搅拌状态下，在温度为120‑180℃条件下，反应0.5‑20h；反应结束后，将产物过滤，回收未反应的原料，得到粗酯；将所述粗酯水洗后进行二次过滤；将二次过滤后的粗酯进行水洗或减压分馏，得到脂肪酸酯。本发明的催化剂耐受性更好，副反应少，易于分离，且合成工艺简单，能够处理废弃餐厨油脂等酸值高的废油脂，在实际生产中具有广泛的推广价值。
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公开(公告)号：CN108409563A
公开(公告)日：2018-08-17
申请号：CN201810141178.6
申请日：2018-02-11
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
IPC: C07C67/08 , C07C67/58 , C07C67/54 , C07C69/145
Abstract: 本发明公开了一种松节油合成乙酸松油酯的方法，是将松节油、冰乙酸和催化剂加入反应釜中，开启加热并搅拌；反应结束后，将反应液移入冷冻罐，进行冷冻使体系中未反应乙酸结晶析出；析出的乙酸晶体离心，离心后的晶体乙酸作为下次反应的原料，离心液与反应液混合；将混合液加入蒸馏釜中，加入水，开启搅拌和加热，产物随水蒸气进入油水分离器进行分离，分离后的油层输送至水洗罐中，下层水回流至蒸馏釜中；向水洗罐中加入水洗涤，得乙酸松油酯粗品；乙酸松油酯粗品再经分馏得到副产物和高纯乙酸松油酯产品。本方法不仅可促进蒎烯转化为目标产物乙酸松油酯，提高产品纯度，具有工艺简单、三废排放少、成本低、绿色环保等优点，容易实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN108409563B
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN201810141178.6
申请日：2018-02-11
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
IPC: C07C67/08 , C07C67/58 , C07C67/54 , C07C69/145
Abstract: 本发明公开了一种松节油合成乙酸松油酯的方法，是将松节油、冰乙酸和催化剂加入反应釜中，开启加热并搅拌；反应结束后，将反应液移入冷冻罐，进行冷冻使体系中未反应乙酸结晶析出；析出的乙酸晶体离心，离心后的晶体乙酸作为下次反应的原料，离心液与反应液混合；将混合液加入蒸馏釜中，加入水，开启搅拌和加热，产物随水蒸气进入油水分离器进行分离，分离后的油层输送至水洗罐中，下层水回流至蒸馏釜中；向水洗罐中加入水洗涤，得乙酸松油酯粗品；乙酸松油酯粗品再经分馏得到副产物和高纯乙酸松油酯产品。本方法不仅可促进蒎烯转化为目标产物乙酸松油酯，提高产品纯度，具有工艺简单、三废排放少、成本低、绿色环保等优点，容易实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN112250572A
公开(公告)日：2021-01-22
申请号：CN202011288341.5
申请日：2020-11-17
Applicant: 广西壮族自治区林业科学研究院
Abstract: 本发明公开了一种松节油合成乙酸龙脑酯的方法，涉及松脂深加工技术领域。本发明先将硫酸钛和羟基羧酸配比组成复合催化剂，然后将松节油、乙酸和复合催化剂混合，搅拌状态下进行反应；反应结束后进行过滤，对滤液进行除乙酸处理，得到含乙酸龙脑酯的溶液；将含乙酸龙脑酯的溶液进行中和、水洗，得乙酸龙脑酯粗产品；然后将乙酸龙脑酯粗产品进行分馏，即得到乙酸龙脑酯。本发明的合成方法催化活性高、成本低，对乙酸龙脑酯的选择性高，且无须使用蒎烯含量过高的原料。
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