公开(公告)号：CN115290796B

公开(公告)日：2024-02-27

申请号：CN202210998945.1

申请日：2022-08-19

Applicant: 广电计量检测(福州)有限公司

Inventor： 林永辉 ,  林毅楠 ,  林永祥 ,  黄美玲 ,  林元地

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06

Abstract: 本发明提供了一种草甘膦及其代谢产物残留的检测方法，涉及化学检测领域。本发明使用如下式所示的试剂进行衍生化反应，其中，R1，R2，R3各自独立地选自直链烷基；检测包括以下步骤：提取：样品与氨水混匀，得到待衍生液；衍生化：将衍生化试剂、缓冲液、有机溶剂混匀，和待衍生液混合，取上清液；纯化：将上清液过柱洗脱，洗脱液干燥后与流动相混匀，使用液相色谱质谱联用仪进行草甘膦及其代谢产物残留的检测。该检测方法响应值高、稳定性好、准确度高、得到的杂质少、污染少，响应迅速且不影响设备的性能，对农残检测具有广泛的应用前景。

公开(公告)号：CN115290796A

公开(公告)日：2022-11-04

申请号：CN202210998945.1

申请日：2022-08-19

Applicant: 广电计量检测(福州)有限公司

Inventor： 林永辉 ,  林毅楠 ,  林永祥 ,  黄美玲 ,  林元地

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06

Abstract: 本发明提供了一种草甘膦及其代谢产物残留的检测方法，涉及化学检测领域。本发明使用如下式所示的试剂进行衍生化反应，其中，R1，R2，R3各自独立地选自直链烷基；检测包括以下步骤：提取：样品与氨水混匀，得到待衍生液；衍生化：将衍生化试剂、缓冲液、有机溶剂混匀，和待衍生液混合，取上清液；纯化：将上清液过柱洗脱，洗脱液干燥后与流动相混匀，使用液相色谱质谱联用仪进行草甘膦及其代谢产物残留的检测。该检测方法响应值高、稳定性好、准确度高、得到的杂质少、污染少，响应迅速且不影响设备的性能，对农残检测具有广泛的应用前景。

公开(公告)号：CN115322137B

公开(公告)日：2024-06-25

申请号：CN202210998633.0

申请日：2022-08-19

Applicant: 广电计量检测(福州)有限公司

Inventor： 林永辉 ,  林毅楠 ,  林永祥 ,  黄美玲 ,  林元地

IPC: C07D209/80 ,  G01N30/02 ,  G01N30/72

Abstract: 本发明公开了一种用于农残检测的衍生化试剂及其制备方法和应用，涉及精细化工技术领域。本发明提供了下式所示的衍生化试剂，其中，R1，R2，R3各自独立地选自直链烷基；该衍生化试剂的制备方法包括以下步骤：长链烷基苯和1,4‑丁内酯在催化剂下进行反应后，产物与苯肼在催化剂下反应，再还原生成长链烷基苯并咔唑；然后与环氧氯丙烷在碱性条件下反应，与硫脲和催化剂混合反应；最后与二烷基胺、三光气和N‑甲基咪唑混合反应，得到衍生化试剂。本发明制得的衍生化试剂纯度高，检测响应值高、稳定性好、准确度高、衍生纯化后的杂质少，不影响设备的性能。#imgabs0#

公开(公告)号：CN115322137A

公开(公告)日：2022-11-11

申请号：CN202210998633.0

申请日：2022-08-19

Applicant: 广电计量检测(福州)有限公司

Inventor： 林永辉 ,  林毅楠 ,  林永祥 ,  黄美玲 ,  林元地

IPC: C07D209/80 ,  G01N30/02 ,  G01N30/72

Abstract: 本发明公开了一种用于农残检测的衍生化试剂及其制备方法和应用，涉及精细化工技术领域。本发明提供了下式所示的衍生化试剂，其中，R1，R2，R3各自独立地选自直链烷基；该衍生化试剂的制备方法包括以下步骤：长链烷基苯和1,4‑丁内酯在催化剂下进行反应后，产物与苯肼在催化剂下反应，再还原生成长链烷基苯并咔唑；然后与环氧氯丙烷在碱性条件下反应，与硫脲和催化剂混合反应；最后与二烷基胺、三光气和N‑甲基咪唑混合反应，得到衍生化试剂。本发明制得的衍生化试剂纯度高，检测响应值高、稳定性好、准确度高、衍生纯化后的杂质少，不影响设备的性能。