公开(公告)号：CN115856164A

公开(公告)日：2023-03-28

申请号：CN202211395446.X

申请日：2022-11-09

Applicant: 广电计量检测(合肥)有限公司 ,  广电计量检测(福州)有限公司

Inventor： 张席席 ,  黄贵凤 ,  王继忠 ,  张家宝 ,  邹敬 ,  林永祥

IPC: G01N30/06 ,  G01N30/08 ,  G01N30/04 ,  G01N30/02 ,  G01N30/72 ,  G01N30/86 ,  G01N30/88

Abstract: 本发明属于分析测试技术领域，公开了一种同时测定水中15种挥发性有机物的方法。本发明建立了一种水中15种醛酮类化合物的前处理和仪器定量方法，主要原理如下：水质样品经吹扫捕集后，通过气相色谱分离后用质谱分析定量。15种醛酮两种不同加标量(加标量为1.0μg和4.0μg)的空白加标回收率为80.5％～103.5％，相对标准偏差在1.6％～10.8％，实际样品的加标回收率在81.2％～102.8％，相对标准偏差1.2％～13.3％，均能得到很好的准确度和精密度，15种醛酮最低检出限为1.06～8.53μg/L。本发明的方法对目标污染物的回收效率较好，能很好地测定水中醛酮类化合物，准确度和精密度较高。

公开(公告)号：CN115856164B

公开(公告)日：2024-11-15

申请号：CN202211395446.X

申请日：2022-11-09

Applicant: 广电计量检测(合肥)有限公司 ,  广电计量检测(福州)有限公司

Inventor： 张席席 ,  黄贵凤 ,  王继忠 ,  张家宝 ,  邹敬 ,  林永祥

IPC: G01N30/06 ,  G01N30/08 ,  G01N30/04 ,  G01N30/02 ,  G01N30/72 ,  G01N30/86 ,  G01N30/88

Abstract: 本发明属于分析测试技术领域，公开了一种同时测定水中15种挥发性有机物的方法。本发明建立了一种水中15种醛酮类化合物的前处理和仪器定量方法，主要原理如下：水质样品经吹扫捕集后，通过气相色谱分离后用质谱分析定量。15种醛酮两种不同加标量(加标量为1.0μg和4.0μg)的空白加标回收率为80.5％～103.5％，相对标准偏差在1.6％～10.8％，实际样品的加标回收率在81.2％～102.8％，相对标准偏差1.2％～13.3％，均能得到很好的准确度和精密度，15种醛酮最低检出限为1.06～8.53μg/L。本发明的方法对目标污染物的回收效率较好，能很好地测定水中醛酮类化合物，准确度和精密度较高。

公开(公告)号：CN114324657A

公开(公告)日：2022-04-12

申请号：CN202111641477.4

申请日：2021-12-29

Applicant: 浙江大学 ,  广电计量检测(合肥)有限公司

Inventor： 倪秀峰 ,  张清宇 ,  黄贵凤 ,  王继忠

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/24

Abstract: 本发明公开了一种吹扫捕集与GC‑MS相结合土壤中月桂烯检测方法，本方法首先采集土壤或沉积物样品，剔除异物后取5.0g加入5mL超纯水中；然后将得到的样品置于吹扫捕集进样器，设置吹扫捕集条件对样品进行吹扫捕集，样品中的月桂烯被吹扫出来并进入气质联用仪：设定气质联用仪的色谱条件对月桂烯进行分析。本发明方法采用吹扫捕集与GC‑MS联用，不仅提高了检测效率，而且极大地提高了检测精度，该方法检出限低、重复性好，可以单独高精度地检测出土壤或沉积物中的月桂烯。

公开(公告)号：CN114062580A

公开(公告)日：2022-02-18

申请号：CN202111328042.4

申请日：2021-11-10

Applicant: 广电计量检测(合肥)有限公司 ,  广电计量检测(南宁)有限公司

Inventor： 罗骁 ,  王继忠 ,  田耘 ,  程萍 ,  罗贤静丽 ,  吴帅龙

IPC: G01N30/72 ,  G01N30/06

Abstract: 本发明涉及一种水体中二甲双胍的测定方法。该方法包括如下步骤：S1.含二甲双胍水体样品与碱溶液混合得到碱性水体样品，将碱性水体样品过活化后的HLB固相萃取柱；S2.用甲酸甲醇溶液对HLB固相萃取柱进行洗脱，收集洗脱液，吹干，并溶解成待测溶液；S3.采用外标法，运用LCMSMS技术对待测溶液进行分析，通过计算后得出水体中二甲双胍的含量。该方法测定水体中二甲双胍的回收率高、重复性好、灵敏度高，其过程简便、易于操作，适合于批量水体样本中二甲双胍的定量分析。

公开(公告)号：CN112180014A

公开(公告)日：2021-01-05

申请号：CN202011121221.6

申请日：2020-10-19

Applicant: 广电计量检测(合肥)有限公司

Inventor： 王继忠 ,  张席席 ,  邹敬 ,  张迪 ,  罗骁

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/08 ,  G01N30/74

Abstract: 本发明公开了一种土壤或沉积物中2‑巯基苯并噻唑的测试方法，涉及化学分析技术领域。所述测试方法为：先对土壤或沉积物进行前处理，然后将前处理后的样品以液相色谱‑光电二极管阵列紫外可见光检测器进行检测；所述前处理方法为索氏提取法。以本发明公开的方法可以精准地测量土壤或沉积物中的2‑巯基苯并噻唑的含量，方法简单、易于操作，并且灵敏度高，适于对多种土壤或沉积物样品进行分析。

公开(公告)号：CN110927296A

公开(公告)日：2020-03-27

申请号：CN201911328243.7

申请日：2019-12-20

Applicant: 广电计量检测(合肥)有限公司 ,  广州广电计量检测股份有限公司

Inventor： 王继忠 ,  张席席 ,  张迪 ,  黄贵凤

IPC: G01N30/06 ,  G01N30/88

Abstract: 本发明公开了一种土壤/沉积物中直链烷基苯的样品前处理和定量分析方法。所述样品前处理包括如下步骤：S1.取待测土壤/沉积物，用玻璃纤维滤膜包裹，再置于自动索氏提取器的套筒内；S2.向自动索氏提取器的量杯中加入二氯甲烷溶剂，沸腾60min，淋洗60min，溶剂回收10min，完成提取，收集提取液，除去水分，浓缩；所述待测土壤/沉积物与二氯甲烷的质量体积比为10g：80mL；S3.提取液经浓缩，交换溶剂后定容至1mL，浓缩萃取液通过层析柱净化，净化柱填充方式为3.0g硅胶填充，用25mL正己烷淋洗层析柱，收集淋洗液，浓缩、定容至1.0mL，进行后续定量分析。本发明建立了一种以自动索氏提取-硅胶净化-气相色谱质谱定量的方法可以用于土壤中LABs的定量分析。比较先前报道的分析方法而言，不仅简单易于操作，而且节约溶剂，适合于实际分析检测中批量土壤样品分析。

公开(公告)号：CN116068113A

公开(公告)日：2023-05-05

申请号：CN202111299276.0

申请日：2021-11-04

Applicant: 广电计量检测(合肥)有限公司 ,  河南广电计量检测有限公司

Inventor： 黄贵凤 ,  王继忠 ,  张席席 ,  邹敬 ,  张迪 ,  余诗淼

IPC: G01N30/88 ,  G01N30/06 ,  G01N30/70

Abstract: 本发明属于分析检测领域，公开了一种气相色谱‑电子捕获检测器测定土壤和沉积物中德克隆的分析方法。该方法采用索氏提取‑硅胶净化‑气相色谱电子捕获检测器定量的方法，方法简单快捷，易于操作，且灵敏度高。本发明中顺式‑德克隆三次空白加标回收率为90.6～93.8％，反式‑德克隆三次空白加标回收率为89.2％～93.9％，精密度分别为1.8％和2.6％。土壤样品顺式‑德克隆和反式‑德克隆高中低三个浓度加标回收效率分别为90.2％～97.1％和90.1％～91.4％，精密度分别为1.6％～2.6％和2.1％～4.3％，该方法最低检出限为最低检出限分别为0.14μg/kg和0.09μg/kg。

公开(公告)号：CN114324660A

公开(公告)日：2022-04-12

申请号：CN202111648083.1

申请日：2021-12-29

Applicant: 广电计量检测(湖南)有限公司 ,  广电计量检测(合肥)有限公司

Inventor： 黄贵凤 ,  张家宝 ,  张席席 ,  徐文娟 ,  王继忠

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/12 ,  G01N30/30 ,  G01N30/72

Abstract: 本发明公开了一种气相色谱质谱联用仪检测土壤和/或沉积物中灭多威肟的方法，加压流体萃取‑C18柱净化‑气相色谱质谱联用仪定量检测分析土壤和/或沉积物中灭多威肟。利用该方法，土壤样品灭多威肟低、中、高三个浓度加标回收效率分别为79.4％～83.7％、90.5％～91.5％和90.9％～91.8％，相对标准偏差为0.7％～3.1％，最低检出限为1.17μg/kg。本发明的方法简单、易于操作，精确度和灵敏度高，适合于批量土壤和/或沉积物样品的实际分析检测。

公开(公告)号：CN112526030A

公开(公告)日：2021-03-19

申请号：CN202011511630.7

申请日：2020-12-18

Applicant: 广电计量检测(合肥)有限公司

Inventor： 王继忠 ,  张席席 ,  杨金龙 ,  梁志强 ,  查红光 ,  张迪

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/72 ,  C02F9/04 ,  C02F103/32 ,  C02F101/30

Abstract: 本发明涉及化合物分析领域，特别是涉及一种食品工业废水中二烯丙基三硫醚的分析方法。本发明通过调节待测食品工业废水的pH值并加入一定量的甲醇，以一定流速上样至固相萃取柱，可以有效地使待测样品中的二烯丙基三硫醚被固相萃取柱吸附、富集；抽干固相萃取柱后，待测废水中大部分杂质被除去，此时用正己烷或正己烷‑二氯甲烷混合溶剂流经固相萃取柱，能高效地将二烯丙基三硫醚洗脱，实现对成分复杂的食品工业废水中二烯丙基三硫醚的初步分离，使初步分离后的样品能被用于后续检测，实现对成分复杂、干扰因素众多的食品工业废水中二烯丙基三硫醚的定量分析。

公开(公告)号：CN115825275B

公开(公告)日：2024-12-24

申请号：CN202211522500.2

申请日：2022-11-30

Applicant: 广电计量检测(合肥)有限公司 ,  河南广电计量检测有限公司 ,  广电计量检测(湖南)有限公司

Inventor： 黄贵凤 ,  王继忠 ,  张家宝 ,  邹敬 ,  崔世朝 ,  高帅鹏 ,  田耘

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/74 ,  G01N30/86 ,  G01N30/04

Abstract: 本发明涉及有机物检测技术领域，具体涉及一种测定土壤或沉积物中2‑巯基噻唑啉的分析方法。所述方法包括如下步骤：(1)将2‑巯基噻唑啉标准样品采用甲醇配制成标准溶液，采用液相色谱‑二极管列阵检测器法进行检测，绘制标准曲线；(2)将待测样品进行加速溶剂萃取，萃取溶剂为乙腈和丙酮的混合溶剂，收集萃取液；(3)将萃取液转移至净化柱上，收集流出液，并用甲醇洗脱净化柱，接收洗脱液，将流出液和洗脱液合并，作为供试品溶液；(4)将供试品溶液采用与步骤(1)相同的检测条件进行检测，根据标准曲线计算土壤或沉积物中2‑巯基噻唑啉含量。本发明具有准确度和精密度高、回收率高、检测限低、操作简单的优点。