公开(公告)号：CN107951842B

公开(公告)日：2020-03-27

申请号：CN201711392952.2

申请日：2017-12-21

申请人： 广州白云山天心制药股份有限公司

发明人： 司徒小燕 ,  郭泽彬 ,  江少仪 ,  张旭途 ,  何凯思 ,  梁伟俊

IPC分类号： A61K9/14 ,  A61K31/546 ,  A61K47/12 ,  A61P31/04

摘要： 本发明涉及一种微粉头孢匹胺的制备方法，适用于制药公司，它把头孢匹胺分散在水中，搅拌加入氨水至溶液溶清；加入第一部分醋酸或丙酸水溶液至头孢匹胺摩尔量的45％～55％，加入晶种结晶30min，继续加入第二部分醋酸或丙酸水溶液至总量为头孢匹胺摩尔量的1～2.5倍，搅拌结晶30min，过滤，洗涤，真空干燥。得到粒径D50为5～20μm，D100为10～30μm的微粉头孢匹胺。本发明微粉头孢匹胺溶解迅速，溶解时间20秒以内，极大地便利了临床使用。

公开(公告)号：CN107951842A

公开(公告)日：2018-04-24

申请号：CN201711392952.2

申请日：2017-12-21

申请人： 广州白云山天心制药股份有限公司

发明人： 司徒小燕 ,  郭泽彬 ,  江少仪 ,  张旭途 ,  何凯思 ,  梁伟俊

IPC分类号： A61K9/14 ,  A61K31/546 ,  A61K47/12 ,  A61P31/04

摘要： 本发明涉及一种微粉头孢匹胺的制备方法，适用于制药公司，它公开了制备方法是把头孢匹胺分散在水中，搅拌加入氨水至溶液溶清；加入醋酸或丙酸水溶液至头孢匹胺摩尔量的45％～55％，加入晶种结晶30min，继续加入醋酸或丙酸水溶液至总量为头孢匹胺摩尔量的1～2.5倍，搅拌结晶30min，过滤，洗涤，真空干燥。得到粒径D50为5～20μm，D100为10～30μm的微粉头孢匹胺。本发明微粉头孢匹胺溶解迅速，溶解时间20秒以内，极大地便利了临床使用。

公开(公告)号：CN110339178B

公开(公告)日：2021-07-02

申请号：CN201910573154.2

申请日：2019-06-28

申请人： 广州白云山天心制药股份有限公司

发明人： 谭胜连 ,  梁伟俊 ,  关展姬 ,  黄小光 ,  杨轶群 ,  傅红燕

IPC分类号： A61K9/30 ,  A61K31/4365 ,  A61P9/10

摘要： 本发明涉及一种硫酸氢氯吡格雷固体制剂的制备方法。本发明公开先熔融制粒，然后干压制粒的硫酸氢氯吡格雷两步制粒工艺，制得的颗粒可压性、流动性好而且不容易黏冲模，从而解决硫酸氢氯吡格雷口服片剂制备时常见的压片粘冲、容易揭盖或裂片的问题。本发明能确保制剂中药物溶出迅速，制剂长期留样杂质不会大幅增加。而且，本发明的制备工艺实用性强，可用于不同物理特性的硫酸氢氯吡格雷原料药大规模生产制剂。

公开(公告)号：CN117964640A

公开(公告)日：2024-05-03

申请号：CN202211743393.6

申请日：2022-12-30

申请人： 广州白云山天心制药股份有限公司

发明人： 谭胜连 ,  杨轶群 ,  梁伟俊 ,  吴敏 ,  刘泳曦

IPC分类号： C07D501/12 ,  C07D501/36

摘要： 本发明公开了一种稳定的头孢唑林钠结晶的制备，用含有头孢唑林钠、由异丙醇和水组成的混合溶剂的头孢唑林钠溶液体系结晶，具体步骤为：将所述头孢唑林钠溶液体系以0.1至4℃/h的降温速度静态降温至5至‑30℃后，保温养晶2至24h，得含有头孢唑林钠结晶的混合液，过滤所述混合液，得滤饼，用有机溶剂水溶液洗涤所述滤饼，并滤干所述滤饼内的所述有机溶剂水溶液，将温度为15至40℃、相对湿度为15至45％的气体通过滤干后的所述滤饼使所述滤饼干燥，得头孢唑林钠结晶。本发明制备的头孢唑林钠结晶在高温留样时不会发生板结，并且室温长期留样稳定性好、杂质增加少，同时制备步骤简单、操作方便、能耗低、适合大规模产业化生产。

公开(公告)号：CN110339178A

公开(公告)日：2019-10-18

申请号：CN201910573154.2

申请日：2019-06-28

申请人： 广州白云山天心制药股份有限公司

发明人： 谭胜连 ,  梁伟俊 ,  关展姬 ,  黄小光 ,  杨轶群 ,  傅红燕

IPC分类号： A61K9/30 ,  A61K31/4365 ,  A61P9/10

摘要： 本发明涉及一种硫酸氢氯吡格雷固体制剂的制备方法。本发明公开先熔融制粒，然后干压制粒的硫酸氢氯吡格雷两步制粒工艺，制得的颗粒可压性、流动性好而且不容易黏冲模，从而解决硫酸氢氯吡格雷口服片剂制备时常见的压片粘冲、容易揭盖或裂片的问题。本发明能确保制剂中药物溶出迅速，制剂长期留样杂质不会大幅增加。而且，本发明的制备工艺实用性强，可用于不同物理特性的硫酸氢氯吡格雷原料药大规模生产制剂。

公开(公告)号：CN105017173A

公开(公告)日：2015-11-04

申请号：CN201510340698.6

申请日：2015-06-18

申请人： 广州白云山天心制药股份有限公司

发明人： 谭胜连 ,  杨轶群 ,  文青 ,  司徒小燕 ,  郭泽彬 ,  张旭途 ,  贾永兵 ,  梁伟俊

IPC分类号： C07D277/40

CPC分类号： C07D277/40

摘要： 本发明涉及一种头孢替安杂质A衍生物的制备方法，属于医药企业药物质量研究、质量控制和安全性研究，它公开了步骤(1)：在二氯甲烷体系中，氨基乙醛缩二甲醇在碱性的条件下与2-(2-氨基噻唑-4-基)乙酰氯盐酸盐，即ATC·HCl，反应生成头孢替安杂质A衍生物，即化合物Ⅰ；步骤(2)：将步骤(1)得到的化合物Ⅰ溶液浓缩成固体粗品，再提纯干燥即得纯度较高的头孢替安杂质A衍生物固体。本发明的优势在于头孢替安杂质A衍生物(化合物I)的制备为一步反应，操作简单，反应条件温和，产物纯度高，可达98％以上，质量稳定，可长期保存。