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公开(公告)号：CN116102061A
公开(公告)日：2023-05-12
申请号：CN202211437046.0
申请日：2022-11-16
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G27/04
Abstract: 本公开提供了一种硫酸铪制备高纯四氯化铪的方法，其包括以下步骤：步骤一，硫酸铪溶液配制；步骤二，一次蒸发结晶；步骤三，一次溶解；步骤四，二次蒸发结晶；步骤五，二次溶解；步骤六，沉淀‑煅烧；步骤七，氯化，得到高纯四氯化铪。本公开通过蒸发结晶的方法能有效避免传统工艺中萃取产生大量有害废气和有机废水，避免有害气体的产生，有利于环境保护；蒸发结晶工艺对铪的回收率高，反应时间短，过滤快，工艺路线短，操作简单；蒸发结晶过程中大部分杂质与铪实现了初步分离，简化了提纯过程。
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公开(公告)号：CN113234923B
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN202110304657.7
申请日：2021-03-23
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种溶剂萃取分离锆和铪制备高纯氧化铪的方法，该方法包括如下步骤：原料采用氧化铪，配制成氧化铪浓度为50~80g/L的萃前液，对萃前液经行第一段萃取处理，第一萃取剂采用5~10%的N235，进行多级错流萃取，分离萃前液中的锆铪，得到低锆萃余液；再进行第二段萃取，第二萃取剂采用20~40%的N235，进行多级逆流萃取，得到低锆反萃液；反萃液依次经氨水沉淀、洗涤、干燥、煅烧，获得高纯氧化铪。本工艺技术流程简单，批次处理量大，所用试剂低价易得且投入量少，节约成本，对设备的腐蚀性小，环境污染少，工艺环保。
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公开(公告)号：CN113735165A
公开(公告)日：2021-12-03
申请号：CN202110902453.3
申请日：2021-08-06
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G27/06
Abstract: 本发明涉及一种高纯氧化铪的溶解方法，该方法包括如下步骤：1）研磨：将高纯氧化铪进行研磨，得到高纯氧化铪粉；2）湿法消解：将研磨后的高纯氧化铪粉加入到浓硫酸中进行消解，加热使氧化铪完全反应得到浆料；3）浸出：将浆料加入纯水中进行浸出，保温反应，过滤得到硫酸铪料液。本方法流程简单，溶解效果好，可用于不同的含铪样品的高效溶解。
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公开(公告)号：CN113234923A
公开(公告)日：2021-08-10
申请号：CN202110304657.7
申请日：2021-03-23
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种溶剂萃取分离锆和铪制备高纯氧化铪的方法，该方法包括如下步骤：原料采用氧化铪，配制成氧化铪浓度为50~80g/L的萃前液，对萃前液经行第一段萃取处理，第一萃取剂采用5~10%的N235，进行多级错流萃取，分离萃前液中的锆铪，得到低锆萃余液；再进行第二段萃取，第二萃取剂采用20~40%的N235，进行多级逆流萃取，得到低锆反萃液；反萃液依次经氨水沉淀、洗涤、干燥、煅烧，获得高纯氧化铪。本工艺技术流程简单，批次处理量大，所用试剂低价易得且投入量少，节约成本，对设备的腐蚀性小，环境污染少，工艺环保。
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