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公开(公告)号：CN118256749A
公开(公告)日：2024-06-28
申请号：CN202410239714.1
申请日：2024-03-04
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明属于化工领域，公开了一种铝钪分离的方法，将铝元素、钪元素转化为氯化物，并在氯化铝的升华温度下加热，收集气相和固体相；气相为氯化铝，固体相为氯化钪。该方法将铝、钪转化氯化物，利用氯化铝升华温度低的特点，实现铝钪分离。本发明的特点在于：先制备氯化物，再进行氯化物的分离，相比边氯化边分离钪的方式来说，其分离程度高、分离彻底性好。
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公开(公告)号：CN115637337B
公开(公告)日：2024-05-24
申请号：CN202211359496.2
申请日：2022-11-01
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本公开提供了一种高纯四氯化铪净化除铁的方法，其包括步骤：步骤一，将纯水加入圆底烧瓶，搅拌下加入高纯四氯化铪粉末，搅拌至完全反应，过滤，得到氯氧化铪溶液；步骤二，配制萃取剂；步骤三，取氯氧化铪溶液和萃取剂，进行萃取，得到低铁氯氧化铪溶液萃余液和负载有机相；步骤四，将负载有机相加入硫酸溶液进行反萃，有机相再生，再生后的有机相再进行萃取操作，得到萃余液；步骤五，将萃余液依次经氨水沉淀、洗涤、干燥、煅烧，获得氧化铪；步骤六，将氧化铪、碳粉按比例混合加入管式炉中，先用氮气置换空气，再通入氯气，升温反应，得到低铁高纯四氯化铪。本公开的方法除铁稳定，萃取除铁方法溶解量大，反应时间短，工艺路线短，操作简单。
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公开(公告)号：CN116102061A
公开(公告)日：2023-05-12
申请号：CN202211437046.0
申请日：2022-11-16
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G27/04
Abstract: 本公开提供了一种硫酸铪制备高纯四氯化铪的方法，其包括以下步骤：步骤一，硫酸铪溶液配制；步骤二，一次蒸发结晶；步骤三，一次溶解；步骤四，二次蒸发结晶；步骤五，二次溶解；步骤六，沉淀‑煅烧；步骤七，氯化，得到高纯四氯化铪。本公开通过蒸发结晶的方法能有效避免传统工艺中萃取产生大量有害废气和有机废水，避免有害气体的产生，有利于环境保护；蒸发结晶工艺对铪的回收率高，反应时间短，过滤快，工艺路线短，操作简单；蒸发结晶过程中大部分杂质与铪实现了初步分离，简化了提纯过程。
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公开(公告)号：CN115747533A
公开(公告)日：2023-03-07
申请号：CN202211431628.8
申请日：2022-11-15
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本公开提供了一种从含钪盐渣中回收钪的方法，其包括以下步骤：步骤一，将含钪盐渣破碎磨细；步骤二，含钪盐渣中加入氢氧化钠，反应后过滤得到富钪滤饼和含铝、氟的滤液；步骤三，向富钪滤饼加入自来水，搅拌，抽滤得水洗后滤饼，将滤饼烘干；步骤四，向滤饼中加入氢氧化钠，充分混合后焙烧；步骤五，在焙烧后的物质中加入自来水，搅拌，抽滤，得滤饼；步骤六，向滤饼中加入十八水合硫酸铝粉末混合均匀，加入硫酸，反应至溶液澄清，抽滤；步骤七，在上述滤液中加入硫酸钠，抽滤得钠钪复盐。本公开的方法能够避免氟化氢气体的产生，在碱融之前提前使钪富集，减少了氢氧化钠的消耗，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN113234923B
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN202110304657.7
申请日：2021-03-23
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种溶剂萃取分离锆和铪制备高纯氧化铪的方法，该方法包括如下步骤：原料采用氧化铪，配制成氧化铪浓度为50~80g/L的萃前液，对萃前液经行第一段萃取处理，第一萃取剂采用5~10%的N235，进行多级错流萃取，分离萃前液中的锆铪，得到低锆萃余液；再进行第二段萃取，第二萃取剂采用20~40%的N235，进行多级逆流萃取，得到低锆反萃液；反萃液依次经氨水沉淀、洗涤、干燥、煅烧，获得高纯氧化铪。本工艺技术流程简单，批次处理量大，所用试剂低价易得且投入量少，节约成本，对设备的腐蚀性小，环境污染少，工艺环保。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112708768A
公开(公告)日：2021-04-27
申请号：CN202110041238.9
申请日：2021-01-13
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种固态氧化物燃料电池高铬废料的预处理方法，该方法包括如下步骤：1）破碎磨细：将固态氧化物燃料电池高铬废料破碎磨细；2）酸浸：将磨细后的固态氧化物燃料电池高铬废料按一定固液比加酸进行浸出，过滤得到酸浸液和富锆钪滤饼；3）水洗：用水将酸浸后的富锆钪滤饼表面残留的酸浸液除去；4）干燥、磨细：将水洗后富锆钪滤饼表面残留的水分除去，用研磨机磨细，得到富锆钪粉末；5）中和沉淀：将酸浸液加碱进行中和回收。本工艺技术流程简单安全，车间生产风险小，批次处理量大，环境污染少，能将固态氧化物燃料电池高铬废料中有价金属实现初步分离。
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公开(公告)号：CN119706928A
公开(公告)日：2025-03-28
申请号：CN202510004244.5
申请日：2025-01-02
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G27/02
Abstract: 本发明公开了一种高纯氧化铪及其制备方法，涉及湿法冶金技术领域。高纯氧化铪制备方法包括步骤：粉碎氧化铪原材料，得到氧化铪粉末；将氧化铪粉末依次经碱熔、水浸和过滤处理，得到氢氧化铪滤饼；将氢氧化铪滤饼溶于硫酸溶液，得到硫酸铪溶液；向硫酸铪溶液中加入硫酸钠，得到含铪复盐；将含铪复盐溶于硫酸溶液，加热蒸发并冷却结晶得到硫酸铪晶体；将硫酸铪晶体溶于浓盐酸中，得到氧氯化铪溶液，加热蒸发并冷却结晶得到氧氯化铪晶体；将氧氯化铪晶体溶于纯水中，加入草酸溶液，沉淀得到草酸铪；煅烧草酸铪得到高纯氧化铪。本发明提出的高纯氧化铪制备方法绿色环保且简单高效。
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公开(公告)号：CN117737460A
公开(公告)日：2024-03-22
申请号：CN202311631158.4
申请日：2023-12-01
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明属于稀土金属资源回收技术领域，公开了一种从氧化铪靶材废料中回收铪的方法。所述方法为：将氧化铪靶材废料经破碎后和碳粉混合均匀放入氯化炉中进行氯化反应，得到粗四氯化铪；将粗四氯化铪加硝酸进行溶解，所得混酸体系的铪溶液与萃取剂混合进行萃取，得到含铪萃余液和负载锆有机相；将负载锆有机相与纯水混合进行反萃，得到含锆溶液；在所得含铪萃余液中加碱进行沉淀，得到氢氧化铪，然后在700～900℃温度下煅烧，得到高纯度氧化铪产品。本发明采用氯化‑溶解‑萃取‑沉淀‑洗涤‑烘干‑粉碎‑煅烧的方法，将其中有价值的铪金属进行高效回收制备高纯度的氧化铪，具有工艺流程简单，铪回收率高，批次处理量大，环境污染少等优点。
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公开(公告)号：CN112708768B
公开(公告)日：2023-06-13
申请号：CN202110041238.9
申请日：2021-01-13
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种固态氧化物燃料电池高铬废料的预处理方法，该方法包括如下步骤：1）破碎磨细：将固态氧化物燃料电池高铬废料破碎磨细；2）酸浸：将磨细后的固态氧化物燃料电池高铬废料按一定固液比加酸进行浸出，过滤得到酸浸液和富锆钪滤饼；3）水洗：用水将酸浸后的富锆钪滤饼表面残留的酸浸液除去；4）干燥、磨细：将水洗后富锆钪滤饼表面残留的水分除去，用研磨机磨细，得到富锆钪粉末；5）中和沉淀：将酸浸液加碱进行中和回收。本工艺技术流程简单安全，车间生产风险小，批次处理量大，环境污染少，能将固态氧化物燃料电池高铬废料中有价金属实现初步分离。
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公开(公告)号：CN112708786A
公开(公告)日：2021-04-27
申请号：CN202011468583.2
申请日：2020-12-15
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种从铝钪合金靶材废料中回收钪的方法，该方法包括如下步骤：1）破碎：将铝钪合金靶材废料破碎得到回收原料；2）酸浸：将回收原料、纯水、酸按照一定比例浸出，得到含钪酸浸液；3）草酸沉淀：含钪酸浸液通过添加草酸溶液进行沉淀提纯回收钪，过滤得富铝滤液和粗草酸钪，将分离出来的粗草酸钪进行洗涤，得到草酸钪；4）煅烧：将草酸钪进行煅烧得到高纯氧化钪产品。本发明采用酸浸‑草酸沉淀法处理铝钪合金靶材废料回收钪，优化了传统萃取回收钪的繁琐步骤，将其中有价值的钪金属进行回收，大大缩短了钪回收的工艺流程，减少了化学试剂用量，回收成本低，回收率高，对环境友好，产品纯度大于99.9%。
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