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公开(公告)号：CN113184905A
公开(公告)日：2021-07-30
申请号：CN202110521020.3
申请日：2021-05-12
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G28/00
Abstract: 本公开提供一种三氯化砷高沸物的除杂方法，三氯化砷高沸物杂质包括Se、Sb、Fe、Bi，包括以下步骤：步骤一，取三氯化砷高沸物与硫酸溶液按一定比例进行混合后搅拌，分离后得到粗三氯化砷液和含有杂质的硫酸溶液；步骤二，将步骤一中的粗三氯化砷液在130℃～140℃进行蒸馏进一步除去杂质，得到精三氯化砷液。本公开中采用硫酸溶液对三氯化砷高沸物进行洗涤除杂，再通过蒸馏方式除硫后得到的三氯化砷纯度高，精三氯化砷进入到高纯砷生产系统进行再利用，减少了含砷废水和废渣的产生，易于操作，试剂用量少，对环境友好。
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公开(公告)号：CN112626341A
公开(公告)日：2021-04-09
申请号：CN202011468567.3
申请日：2020-12-11
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种从镓锗物料中回收镓的方法，所述镓锗物料中含有以氢氧化物的形式存在的镓、锗和铁金属元素，所述方法包括：将镓锗物料加入酸液中进行酸浸，调节酸液的pH值至1.5～2.0，得到浸出液；将浸出液在85～95℃下保温反应6～12h，维持浸出液的pH值在1.5～2.0，反应结束后过滤得到第一富镓渣和富锗酸液；将第一富镓渣加入纯水中搅拌反应，反应结束后过滤得到第二富镓渣和洗涤液；将第二富镓渣加入碱液中进行碱浸，碱浸结束后过滤得到碱浸渣和碱浸液，电解沉积回收碱浸液中的金属镓；将富锗酸液进行中和，过滤，得到滤液和锗精矿。本发明的方法属于纯湿法，采用了镓铁混合沉矾的方式高效选择性分离镓锗物料中的镓锗，镓的回收率高，成本低，操作简单。
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公开(公告)号：CN113184905B
公开(公告)日：2023-04-18
申请号：CN202110521020.3
申请日：2021-05-12
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G28/00
Abstract: 本公开提供一种三氯化砷高沸物的除杂方法，三氯化砷高沸物杂质包括Se、Sb、Fe、Bi，包括以下步骤：步骤一，取三氯化砷高沸物与硫酸溶液按一定比例进行混合后搅拌，分离后得到粗三氯化砷液和含有杂质的硫酸溶液；步骤二，将步骤一中的粗三氯化砷液在130℃～140℃进行蒸馏进一步除去杂质，得到精三氯化砷液。本公开中采用硫酸溶液对三氯化砷高沸物进行洗涤除杂，再通过蒸馏方式除硫后得到的三氯化砷纯度高，精三氯化砷进入到高纯砷生产系统进行再利用，减少了含砷废水和废渣的产生，易于操作，试剂用量少，对环境友好。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110563029B
公开(公告)日：2021-10-29
申请号：CN201911050317.5
申请日：2019-10-30
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G19/06
Abstract: 本发明公开了一种二水合氯化亚锡的制备方法，其包括如下步骤：将盐酸溶液和金属锡加入反应器中，控制反应温度在40～70℃，然后滴入过氧化氢溶液，使金属锡溶解，然后加入金属锡，还原Sn4+，然后过滤，将滤液的pH值调至0.5～1.5后，对滤液进行浓缩，同时向滤液中加入金属锡，抑制Sn2+氧化，待滤液的密度达到2.0～2.3g/mL时，停止浓缩，得到浓缩液；将浓缩液置于0～5℃下结晶，分离析出的氯化亚锡晶体，干燥，即得二水合氯化亚锡。本发明制备方法的工艺路线简单，显著提高了反应速率，缩短了反应时间，并有效降低了反应所需温度，在反应过程中无需使用浓盐酸和氯气，对环境友好，工艺安全性高，产品纯度高。
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公开(公告)号：CN115196672A
公开(公告)日：2022-10-18
申请号：CN202110400983.8
申请日：2021-04-14
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G28/00 , C02F9/10 , C02F1/04 , C02F101/10
Abstract: 本发明提供了一种从高浓度含砷废水中回收砷的方法，包括以下步骤：a)将高浓度含砷废水与浓硫酸进行第一次混合后，进行第一次蒸馏，分别得到第一酸液和第一富砷液；b)将步骤a)得到的第一富砷液与浓硫酸进行第二次混合后，进行第二次蒸馏，分别得到第二酸液和三氯化砷。与现有技术相比，本发明首先将浓硫酸与高浓度含砷废水混合后蒸馏得到第一富砷液，然后将第一富砷液再与浓硫酸进行混合后蒸馏得到三氯化砷；该方法工艺简单、易操作，所用的硫酸经过脱水处理后可循环利用，且过程中不产生废渣，无需后处理，同时得到的三氯化砷纯度较高，可作为生产高纯砷的原料。
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公开(公告)号：CN113830828A
公开(公告)日：2021-12-24
申请号：CN202111200952.4
申请日：2021-10-14
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G28/00
Abstract: 本发明提供了一种高纯三氯化砷的制备方法，包括以下步骤：(1)将砷粉和硫酸在反应器中混合、搅拌；(2)然后向反应器中通入氯气，反应至无固体时停止通氯气，继续搅拌2～3h，然后得到粗三氯化砷液和含砷硫酸溶液；(3)将粗三氯化砷液蒸馏，收集130～140℃的馏分，得到高纯三氯化砷。本制备方法提出采用硫酸溶液与砷原料在反应器中进行预先混合，再向反应器中通入氯气与砷进行反应，硫酸溶液覆盖在砷的表面，可以较好的控制反应速率，且硫酸可以吸收生成的三氯化砷的杂质，起到除杂的效果。而且，本方法无需将砷粉先进行升华再与氯气反应，可降低能耗，得到的三氯化砷纯度好，收率高。
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公开(公告)号：CN110563029A
公开(公告)日：2019-12-13
申请号：CN201911050317.5
申请日：2019-10-30
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G19/06
Abstract: 本发明公开了一种二水合氯化亚锡的制备方法，其包括如下步骤：将盐酸溶液和金属锡加入反应器中，控制反应温度在40～70℃，然后滴入过氧化氢溶液，使金属锡溶解，然后加入金属锡，还原Sn4+，然后过滤，将滤液的pH值调至0.5～1.5后，对滤液进行浓缩，同时向滤液中加入金属锡，抑制Sn2+氧化，待滤液的密度达到2.0～2.3g/mL时，停止浓缩，得到浓缩液；将浓缩液置于0～5℃下结晶，分离析出的氯化亚锡晶体，干燥，即得二水合氯化亚锡。本发明制备方法的工艺路线简单，显著提高了反应速率，缩短了反应时间，并有效降低了反应所需温度，在反应过程中无需使用浓盐酸和氯气，对环境友好，工艺安全性高，产品纯度高。
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公开(公告)号：CN111559762A
公开(公告)日：2020-08-21
申请号：CN202010464437.6
申请日：2020-05-27
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G51/04
Abstract: 本发明公开了一种氢氧化钴的制备方法，包括以下步骤：(1)在30～75℃的去离子水中，加入钴盐溶液和氨水溶液，控制反应体系pH＝6～9，得到α-Co(OH)2；(2)向反应体系中加入抗氧化剂，继续加热至75～100℃，保温4～16h，得到β-Co(OH)2；(3)陈化，过滤，取滤渣，得所述氢氧化钴。采用本发明所述氢氧化钴的制备方法制得的氢氧化钴具有粒径分布范围窄、球形度高、纯度高和松装比大等特点，本发明所述方法工艺简单，易于操作，反应中无需添加强碱氢氧化钠，无需由于添加氢氧化钠导致产品中含有较多钠盐而造成的洗涤工艺中消耗的大量水，氢氧化钴浆料易于洗涤，工艺安全性好。
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