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公开(公告)号：CN110563029B
公开(公告)日：2021-10-29
申请号：CN201911050317.5
申请日：2019-10-30
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G19/06
Abstract: 本发明公开了一种二水合氯化亚锡的制备方法，其包括如下步骤：将盐酸溶液和金属锡加入反应器中，控制反应温度在40～70℃，然后滴入过氧化氢溶液，使金属锡溶解，然后加入金属锡，还原Sn4+，然后过滤，将滤液的pH值调至0.5～1.5后，对滤液进行浓缩，同时向滤液中加入金属锡，抑制Sn2+氧化，待滤液的密度达到2.0～2.3g/mL时，停止浓缩，得到浓缩液；将浓缩液置于0～5℃下结晶，分离析出的氯化亚锡晶体，干燥，即得二水合氯化亚锡。本发明制备方法的工艺路线简单，显著提高了反应速率，缩短了反应时间，并有效降低了反应所需温度，在反应过程中无需使用浓盐酸和氯气，对环境友好，工艺安全性高，产品纯度高。
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公开(公告)号：CN112723407A
公开(公告)日：2021-04-30
申请号：CN202011592985.3
申请日：2020-12-29
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G15/00
Abstract: 本发明提供了一种氢氧化铟粉体及其制备方法和应用；该制备方法包括以下步骤：a)将氢氧化铟干浆料浸渍在pH为4～6的含铟溶液中，在50℃～100℃下反应10h～48h，得到优化后的浆料；b)将步骤a)得到的优化后的浆料经过熟化处理，得到熟化后的浆料；c)将步骤b)得到熟化后的浆料经洗涤和喷雾干燥，得到氢氧化铟粉体。该制备方法采用浸渍法对氢氧化铟干浆料进行优化处理，通过浸渍吸附、熟化处理，使氢氧化铟晶体结构完善，减少结构缺陷和空隙，有利于形成致密的颗粒，从而减少团聚体形成，得到振实密度较大的氢氧化铟粉体；并且将其用于氧化铟的制备，能够得到分散性和流动性优异的氧化铟，作为生产靶材的原料，有助于实现提高ITO靶材的致密性和均一性。
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公开(公告)号：CN112723407B
公开(公告)日：2023-01-03
申请号：CN202011592985.3
申请日：2020-12-29
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G15/00
Abstract: 本发明提供了一种氢氧化铟粉体及其制备方法和应用；该制备方法包括以下步骤：a)将氢氧化铟干浆料浸渍在pH为4～6的含铟溶液中，在50℃～100℃下反应10h～48h，得到优化后的浆料；b)将步骤a)得到的优化后的浆料经过熟化处理，得到熟化后的浆料；c)将步骤b)得到熟化后的浆料经洗涤和喷雾干燥，得到氢氧化铟粉体。该制备方法采用浸渍法对氢氧化铟干浆料进行优化处理，通过浸渍吸附、熟化处理，使氢氧化铟晶体结构完善，减少结构缺陷和空隙，有利于形成致密的颗粒，从而减少团聚体形成，得到振实密度较大的氢氧化铟粉体；并且将其用于氧化铟的制备，能够得到分散性和流动性优异的氧化铟，作为生产靶材的原料，有助于实现提高ITO靶材的致密性和均一性。
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公开(公告)号：CN112645380A
公开(公告)日：2021-04-13
申请号：CN202011536582.7
申请日：2020-12-23
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种纳米级氢氧化铟及其制备方法；该制备方法包括以下步骤：a)在氢氧化铟浆料中加入含铟溶液，使加入的铟离子与氢氧化铟的质量比为0.01％～1％，并调节体系的pH为4～8，然后进行水热反应；再将得到的产物经过离心、洗涤和干燥，得到纳米级氢氧化铟。与现有技术相比，本发明提供的制备方法采用水热法处理氢氧化铟浆料，通过控制反应体系中铟离子的含量和pH值的变化，合成出纳米级立方体形貌的氢氧化铟，产品形貌结构完整、尺寸分布均一且流动性良好；同时，不使用添加剂，反应条件温和，既提高了产品的纯度，也适合工业化生产，具有较高的经济价值。
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公开(公告)号：CN112645379A
公开(公告)日：2021-04-13
申请号：CN202011524758.7
申请日：2020-12-22
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种高分散性氧化铟及其制备方法；该制备方法包括以下步骤：a)以金属铟为阳极、惰性电极为阴极、硝酸铵水溶液为电解液，通过电解法得到氢氧化铟浆料；b)在步骤a)得到的氢氧化铟浆料中加入硝酸铟溶液，使加入的铟离子与氢氧化铟的质量比在0.01％～1％，并调节pH值为4～8后，进行水热反应，产物经洗涤、干燥，得到高结晶性、高分散性的氢氧化铟粉末；c)将步骤b)得到的高结晶性、高分散性的氢氧化铟粉末进行煅烧，得到高分散性氧化铟。该制备方法采用电解‑水热法联合的方式，成功制备出了尺寸分布均一、高分散性且晶体结构完整的氢氧化铟和氧化铟，克服了一般电解法合成出的细小氢氧化铟粉体制备氧化铟在煅烧过程中易团聚的问题。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110776184A
公开(公告)日：2020-02-11
申请号：CN201911086162.0
申请日：2019-11-07
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C02F9/10 , C02F101/20 , C02F103/16
Abstract: 本发明提供了一种含铊废水的深度处理方法，属于废水处理技术领域。本发明通过联合采用蒸发脱盐、化学氧化、絮凝沉淀和树脂吸附技术，能够同步实现高效除铊和除盐，并能使铊排放浓度稳定地低于2μg/L，特别适用于处理高盐含铊废水，同时还能显著减少除铊过程中氧化剂和絮凝沉淀剂的消耗量、危废产生量和处理成本；此外，树脂反洗再生和转型过程产生的废酸、废碱可以返回该处理工艺中再利用以实现减量化，经本发明处理后的废水可作为生产用水或者冷却循环水返回该处理系统中使用以实现生产水的闭路循环。
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公开(公告)号：CN110563029A
公开(公告)日：2019-12-13
申请号：CN201911050317.5
申请日：2019-10-30
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G19/06
Abstract: 本发明公开了一种二水合氯化亚锡的制备方法，其包括如下步骤：将盐酸溶液和金属锡加入反应器中，控制反应温度在40～70℃，然后滴入过氧化氢溶液，使金属锡溶解，然后加入金属锡，还原Sn4+，然后过滤，将滤液的pH值调至0.5～1.5后，对滤液进行浓缩，同时向滤液中加入金属锡，抑制Sn2+氧化，待滤液的密度达到2.0～2.3g/mL时，停止浓缩，得到浓缩液；将浓缩液置于0～5℃下结晶，分离析出的氯化亚锡晶体，干燥，即得二水合氯化亚锡。本发明制备方法的工艺路线简单，显著提高了反应速率，缩短了反应时间，并有效降低了反应所需温度，在反应过程中无需使用浓盐酸和氯气，对环境友好，工艺安全性高，产品纯度高。
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公开(公告)号：CN110527854B
公开(公告)日：2021-06-11
申请号：CN201910861443.2
申请日：2019-09-11
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种制备粒径可控的超高纯铼酸铵晶体的方法，属于湿法冶金技术领域。本发明采用多次分步结晶法对铼酸铵粗品的水溶液进行重结晶处理，同时控制结晶温度节点为35‑45℃、0‑5℃以及20‑40℃，不但能够制得纯度≥99.999％的超高纯铼酸铵晶体，而且超高纯铼酸铵晶体的收率能达90％以上；同时，确保了所得超高纯铼酸铵晶体粒径的一致性；还能通过调节铼酸铵溶液的结晶浓度、温度、时间和结晶的次数等来调节晶体粒径，可满足不同用途对铼酸铵晶体流动性的要求；适合工业化连续生产，可实现高效率低能耗地大规模生产超高纯度及粒径可控的铼酸铵晶体。
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公开(公告)号：CN112607764A
公开(公告)日：2021-04-06
申请号：CN202011548614.5
申请日：2020-12-24
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G15/00
Abstract: 本发明提供了一种高分散性氧化铟及其制备方法；该制备方法包括以下步骤：a)向反应装置中加入0.5mol/L～2mol/L的含铟溶液，加入酸液控制溶液中氢离子浓度在0.1mol/L～1mol/L，在搅拌下加入碱液调节pH为5～7，再加入纯水，配制成1g/L～20g/L的氢氧化铟胶体，得到晶种；b)取步骤a)得到的晶种，同时滴加含铟溶液和pH调节剂，控制反应体系的pH值为6～8；待含铟溶液滴加完后，将反应体系进行熟化，得到氢氧化铟浆料；c)将步骤b)得到的氢氧化铟浆料经离心洗涤、喷雾干燥后，再进行煅烧，得到高分散性氧化铟。与现有技术相比，本发明提供的制备方法采用晶种生长法，成功制备出了尺寸分布均一且分散性、流动性良好的氧化铟。
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公开(公告)号：CN112121751A
公开(公告)日：2020-12-25
申请号：CN202010750800.0
申请日：2020-07-30
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明揭示了一种赶硝装置，其包括赶硝釜以及设置在赶硝釜釜内的内套桶，内套桶的下桶壁和底部均匀分布通孔，赶硝釜的顶部设置有第一进液口，赶硝釜的底部设置第一出液口，第一进液口与第一出液口通过管道相连通，第一进液口与第一出液口连通的管道之间还设置有泵组件，赶硝釜釜内还设置第一出液管，第一出液管的一端连接第一进液口，第一出液管的另一端抵近内套桶上部。本发明通过设置泵组件将溶液进行流动循环，使溶液与金属粉粒充分接触进而提高赶硝速率，且溶液循环起到搅拌作用，避免了直接通过搅拌装置搅拌使金属产生剧烈运动，解决了现有技术中直接通过搅拌装置搅拌金属导致金属与设备摩擦引入新杂质以及赶硝速率慢的技术问题。
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