一种环戊基甲醛的制备方法

    公开(公告)号:CN114605244B

    公开(公告)日:2023-10-24

    申请号:CN202210410846.7

    申请日:2022-04-19

    发明人: 韦幸红

    IPC分类号: C07C47/40 C07C45/00

    摘要: 本发明涉及一种环戊基甲醛的制备方法,包括如下步骤:以氯代环戊烷为原料,加入镁屑和引发剂制得格氏试剂;再与DMF反应,经酸性溶液水解后制得环戊基甲醛。本发明通过选择合适的起始原料、引发剂种类及用量,巧妙地消耗掉反应体系里存在的微量水分、氧气和二氧化碳等物质,防止中间体环戊基氯化镁发生相似副反应,也避免了因原料过于活泼而发生偶联反应,从而有效提高了产品的纯度及收率,更有利于环戊基甲醛的工业化制备。

    一种环丁酮的制备方法
    2.
    发明公开

    公开(公告)号:CN111807943A

    公开(公告)日:2020-10-23

    申请号:CN202010749342.9

    申请日:2020-07-30

    IPC分类号: C07C45/62 C07C45/65 C07C49/39

    摘要: 本发明涉及有机合成技术领域,具体涉及一种环丁酮的制备方法,包括如下步骤:三氯乙酰氯在锌粉、三氯氧磷作用下,生成二氯乙烯酮;二氯乙烯酮与乙炔发生环加成反应,生成二氯环丁烯酮;在催化剂作用下,二氯环丁烯酮进行氢化反应得到环丁酮。本发明提供的环丁酮的制备方法反应原料价廉易得,反应步骤简单,收率较高,具有良好的工业化前景。

    一种3-甲酰基-2-硝基苯甲酸甲酯的合成方法

    公开(公告)号:CN110407704A

    公开(公告)日:2019-11-05

    申请号:CN201910763671.6

    申请日:2019-08-19

    发明人: 韦幸红

    摘要: 本发明提供了一种3-甲酰基-2-硝基苯甲酸甲酯的合成方法,首先将3-甲基-2-硝基苯甲酸甲酯与氯气发生取代反应得到3-(二氯甲基)-2-硝基苯甲酸甲酯;3-(二氯甲基)-2-硝基苯甲酸甲酯再在相转移催化剂的作用下与氯化锌水溶液发生水解反应得到3-甲酰基-2-硝基苯甲酸甲酯。本发明提供的3-甲酰基-2-硝基苯甲酸甲酯的合成方法原料廉价易得,合成产生的废水中基本无有机物,只有少量无机盐,易于处理。

    一种3-甲酰基-2-硝基苯甲酸甲酯的合成方法

    公开(公告)号:CN110407704B

    公开(公告)日:2022-05-17

    申请号:CN201910763671.6

    申请日:2019-08-19

    发明人: 韦幸红

    摘要: 本发明提供了一种3‑甲酰基‑2‑硝基苯甲酸甲酯的合成方法,首先将3‑甲基‑2‑硝基苯甲酸甲酯与氯气发生取代反应得到3‑(二氯甲基)‑2‑硝基苯甲酸甲酯;3‑(二氯甲基)‑2‑硝基苯甲酸甲酯再在相转移催化剂的作用下与氯化锌水溶液发生水解反应得到3‑甲酰基‑2‑硝基苯甲酸甲酯。本发明提供的3‑甲酰基‑2‑硝基苯甲酸甲酯的合成方法原料廉价易得,合成产生的废水中基本无有机物,只有少量无机盐,易于处理。

    一种制备利萘唑酮中间体的方法

    公开(公告)号:CN110183393B

    公开(公告)日:2022-03-11

    申请号:CN201910637282.9

    申请日:2019-07-15

    发明人: 韦幸红 陈娇

    IPC分类号: C07D263/20 B01J23/89

    摘要: 本发明提供了一种制备利萘唑酮中间体(S)‑5‑(氨基甲基)‑3‑(3‑氟‑4‑吗啉基苯基)‑2‑噁唑烷酮的方法,包括如下步骤:在反应瓶中分别投入氨水、碱式碳酸镍及铂碳或钯碳催化剂进行搅拌得到催化剂;碱式碳酸镍、氨水和钯碳或铂碳的重量比例为1:1~10:1~5;高压釜中投入化合物9,加入步骤(1)制备得到的催化剂,搅拌下通入氢气,反应完成后卸掉压力,反应料过滤除去催化剂,滤液浓缩干得到白色固体。本发明在钯碳或铂碳催化加氢反应的基础上,加入化合物碱式碳酸镍,有效抑制脱氟反应,使得产物不需要精制纯度就很高,达到原料药的高标准,从而有效节约了成本。

    一种螺环菌胺的合成方法
    7.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117624112A

    公开(公告)日:2024-03-01

    申请号:CN202311664210.6

    申请日:2023-12-06

    发明人: 韦幸红

    IPC分类号: C07D317/72

    摘要: 本发明涉及化学合成领域,尤其涉及一种螺环菌胺的合成方法,包括如下步骤:以甘油和对叔丁基环己酮为原料,合成8‑(叔丁基)‑2‑(羟甲基)‑1,4‑二氧杂螺[4.5]癸烷,步骤1)反应液不经处理,经溴化得到8‑(叔丁基)‑2‑(溴甲基)‑1,4‑二氧杂螺[4.5]癸烷,最后再胺化得到产品螺环菌胺。本发明提供的螺环菌胺的合成方法,路线简短,反应条件温和、最后一步胺化反应,在普通搪瓷釜里回流反应即可,且没有副反应,后处理简单,产品纯度高,收率也高,有利于螺环菌胺的工业化生产,具有良好的应用前景。

    一种环戊基甲醛的制备方法
    8.
    发明公开

    公开(公告)号:CN114605244A

    公开(公告)日:2022-06-10

    申请号:CN202210410846.7

    申请日:2022-04-19

    发明人: 韦幸红

    IPC分类号: C07C47/40 C07C45/00

    摘要: 本发明涉及一种环戊基甲醛的制备方法,包括如下步骤:以氯代环戊烷为原料,加入镁屑和引发剂制得格氏试剂;再与DMF反应,经酸性溶液水解后制得环戊基甲醛。本发明通过选择合适的起始原料、引发剂种类及用量,巧妙地消耗掉反应体系里存在的微量水分、氧气和二氧化碳等物质,防止中间体环戊基氯化镁发生相似副反应,也避免了因原料过于活泼而发生偶联反应,从而有效提高了产品的纯度及收率,更有利于环戊基甲醛的工业化制备。

    一种制备利萘唑酮中间体的方法

    公开(公告)号:CN110183393A

    公开(公告)日:2019-08-30

    申请号:CN201910637282.9

    申请日:2019-07-15

    发明人: 韦幸红 陈娇

    IPC分类号: C07D263/20 B01J23/89

    摘要: 本发明提供了一种制备利萘唑酮中间体(S)-5-(氨基甲基)-3-(3-氟-4-吗啉基苯基)-2-噁唑烷酮的方法,包括如下步骤:在反应瓶中分别投入氨水、碱式碳酸镍及铂碳或钯碳催化剂进行搅拌得到催化剂;碱式碳酸镍、氨水和钯碳或铂碳的重量比例为1:1~10:1~5;高压釜中投入化合物9,加入步骤(1)制备得到的催化剂,搅拌下通入氢气,反应完成后卸掉压力,反应料过滤除去催化剂,滤液浓缩干得到白色固体。本发明在钯碳或铂碳催化加氢反应的基础上,加入化合物碱式碳酸镍,有效抑制脱氟反应,使得产物不需要精制纯度就很高,达到原料药的高标准,从而有效节约了成本。