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公开(公告)号：CN102267957B
公开(公告)日：2013-04-24
申请号：CN201110243755.0
申请日：2011-08-24
Applicant: 山东齐都药业有限公司
IPC: C07D277/56
Abstract: 本发明属于药物化学领域，具体涉及一种非布司他A晶型的制备方法，包括溶解、结晶和干燥，溶解是将非布司他溶于溶剂中，水浴加热溶解，溶剂为RCOCH3或RCH2OH，R为甲基或乙基，非布司他质量与溶剂体积比为1∶5～1∶20，非布司他，以克计，溶剂体积，以毫升计；溶解后置于25～40℃水浴中静置，当开始有晶体析出时，搅拌20～40min，然后放置于-15～0℃下继续析晶8～10小时，过滤；过滤后，于55～65℃下真空干燥6～8小时制成。本发明制得的非布司他A晶型不仅纯度高、收率高，而且工艺简单、易于实施，收率为92.0％～98.0％，纯度＞99.90％。
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公开(公告)号：CN102267957A
公开(公告)日：2011-12-07
申请号：CN201110243755.0
申请日：2011-08-24
Applicant: 山东齐都药业有限公司
IPC: C07D277/56
Abstract: 本发明属于药物化学领域，具体涉及一种非布司他A晶型的制备方法，包括溶解、结晶和干燥，溶解是将非布司他溶于溶剂中，水浴加热溶解，溶剂为RCOCH3或RCH2OH，R为甲基或乙基，非布司他质量与溶剂体积比为1∶5～1∶20，非布司他，以克计，溶剂体积，以毫升计；溶解后置于25～40℃水浴中静置，当开始有晶体析出时，搅拌20～40min，然后放置于-15～0℃下继续析晶8～10小时，过滤；过滤后，于55～65℃下真空干燥6～8小时制成。本发明制得的非布司他A晶型不仅纯度高、收率高，而且工艺简单、易于实施，收率为92.0％～98.0％，纯度＞99.90％。
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公开(公告)号：CN102993270B
公开(公告)日：2015-04-08
申请号：CN201110272821.7
申请日：2011-09-15
Applicant: 山东齐都药业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种甘氨酰-L-酪氨酸的制备工艺，属于药物化学领域，包括缩合反应和氨解反应，氨解反应是由N-氯乙酰-L-酪氨酸与浓氨水直接进行氨解反应，反应结束后，在40～50℃、-0.08～-0.10MPa下减压蒸除过量的氨水，剩余物经水重结晶后过滤制得甘氨酰-L-酪氨酸粗品。本发明的氨解步骤中直接使用N-氯乙酰-L-酪氨酸与浓氨水反应，不用再另外加入碳酸氢铵催化，可以大大降低甘氨酰-L-酪氨酸的纯化难度，不仅避免了后处理过程中盐酸调节PH值产生的氯化铵难以除去的问题，并且水重结晶代替用WA-30柱层析分离，提高了产物的收率和纯度的同时，降低了反应成本，所得粗品经过一次精制就可达到药用级别，极大的简化了操作，方便了工业化生产。
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公开(公告)号：CN102993270A
公开(公告)日：2013-03-27
申请号：CN201110272821.7
申请日：2011-09-15
Applicant: 山东齐都药业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种甘氨酰-L-酪氨酸的制备工艺，属于药物化学领域，包括缩合反应和氨解反应，氨解反应是由N-氯乙酰-L-酪氨酸与浓氨水直接进行氨解反应，反应结束后，在40～50℃、-0.08～-0.10MPa下减压蒸除过量的氨水，剩余物经水重结晶后过滤制得甘氨酰-L-酪氨酸粗品。本发明的氨解步骤中直接使用N-氯乙酰-L-酪氨酸与浓氨水反应，不用再另外加入碳酸氢铵催化，可以大大降低甘氨酰-L-酪氨酸的纯化难度，不仅避免了后处理过程中盐酸调节PH值产生的氯化铵难以除去的问题，并且水重结晶代替用WA-30柱层析分离，提高了产物的收率和纯度的同时，降低了反应成本，所得粗品经过一次精制就可达到药用级别，极大的简化了操作，方便了工业化生产。
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