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公开(公告)号：CN113896649B
公开(公告)日：2022-03-11
申请号：CN202111502346.8
申请日：2021-12-10
申请人： 山东诚创蓝海医药科技有限公司 , 山东省分析测试中心
IPC分类号： C07C237/04 , C07C231/24 , A61K31/167 , A61P23/02
摘要： 本申请属于医药化工领域，具体涉及了一种丙胺卡因晶型及其制备方法。本申请提供的一种丙胺卡因晶型，使用Cu‑Kα辐射，以2Theta角度表示的X射线粉末衍射图谱中，至少具有以下位置处的主要特征吸收峰：7.11±0.2°、10.06±0.2°、14.04±0.2°、14.25±0.2°、15.94±0.2°、20.21±0.2°和22.61±0.2°。本申请使用正己烷和正庚烷中的一种或两种作为溶剂对丙胺卡因粗品进行溶解，然后0‑5℃进行析晶，获得了得到纯度达到99.8%以上、单杂小于0.1%的丙胺卡因晶型，丙胺卡因晶型收率达到85%。本申请制备的丙胺卡因晶型，其具有较好的稳定性和较高的纯度，适合新药开发和工业化生产。本申请提供的丙胺卡因晶型的制备方法，工艺路线简单、成本低廉，适宜工业化生产。
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公开(公告)号：CN113896649A
公开(公告)日：2022-01-07
申请号：CN202111502346.8
申请日：2021-12-10
申请人： 山东诚创蓝海医药科技有限公司 , 山东省分析测试中心
IPC分类号： C07C237/04 , C07C231/24 , A61K31/167 , A61P23/02
摘要： 本申请属于医药化工领域，具体涉及了一种丙胺卡因晶型及其制备方法。本申请提供的一种丙胺卡因晶型，使用Cu‑Kα辐射，以2Theta角度表示的X射线粉末衍射图谱中，至少具有以下位置处的主要特征吸收峰：7.11±0.2°、10.06±0.2°、14.04±0.2°、14.25±0.2°、15.94±0.2°、20.21±0.2°和22.61±0.2°。本申请使用正己烷和正庚烷中的一种或两种作为溶剂对丙胺卡因粗品进行溶解，然后0‑5℃进行析晶，获得了得到纯度达到99.8%以上、单杂小于0.1%的丙胺卡因晶型，丙胺卡因晶型收率达到85%。本申请制备的丙胺卡因晶型，其具有较好的稳定性和较高的纯度，适合新药开发和工业化生产。本申请提供的丙胺卡因晶型的制备方法，工艺路线简单、成本低廉，适宜工业化生产。
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公开(公告)号：CN117486870A
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202311455118.9
申请日：2023-11-03
申请人： 山东德浩化学有限公司 , 山东诚创蓝海医药科技有限公司 , 吕志涛
IPC分类号： C07D413/10 , A01N43/80 , A01P13/00
摘要： 本发明公开了苯唑草酮衍生物及其用途，对苯唑草酮进行修饰获得化合物I和化合物II，经过抗冲刷能力室内测定试验、室内生物测定防效试验、玉米安全性室内测定试验，发现化合物I和化合物II具有优异的抗冲刷能力，对玉米安全性好，对禾本科杂草、莎草科杂草、阔叶杂草等均有优异的防治效果，在有效除草的同时不影响玉米的正常生长。化合物I和化合物II可在农业生产中用于农田杂草的杀灭，具有非常好的应用推广价值。
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公开(公告)号：CN114437044B
公开(公告)日：2022-10-04
申请号：CN202210296111.6
申请日：2022-03-24
申请人： 山东诚创蓝海医药科技有限公司
摘要： 本申请提供的一种奈玛特韦的制备方法，涉及医药技术领域。该奈玛特韦的制备方法，包括如下制备步骤：（1）将式1所示的化合物、式2所示的化合物以及第一酸胺缩合剂加入第一溶剂中，加碱催化剂，再加入第二酸胺缩合剂，反应完毕后，得到式3所示的络合物；（2）将所述式3所示的络合物溶解于异丙醇中，析晶，得到式4所示的络合物；（3）将所述式4所示的络合物溶解于第二溶剂后，再加入至第三溶剂中，析晶，得到式5所示的奈玛特韦。该奈玛特韦的制备方法产生的废液量少、无需柱层析，且使用的原料成本低、反应条件温和、操作简单、副反应少、生产周期短，大大节约了生产成本，特别适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114591394A
公开(公告)日：2022-06-07
申请号：CN202210295937.0
申请日：2022-03-24
申请人： 山东诚创蓝海医药科技有限公司
摘要： 本申请提供的一种奈玛特韦晶型及其制备方法，涉及医药技术领域。该奈玛特韦晶型，在使用Cu‑Kα辐射的情况下，X射线粉末衍射图样在2θ值为7.71±0.2°、9.86±0.2°、11.98±0.2°、12.80±0.2°、15.75±0.2°、17.42±0.2°、17.93±0.2°、18.41±0.2°、19.95±0.2°、20.61±0.2°、21.08±0.2°、22.31±0.2°处包含峰。该奈玛特韦新晶型，具有较高的纯度和稳定性，适合新药开发和工业化生产。
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公开(公告)号：CN117486870B
公开(公告)日：2024-05-24
申请号：CN202311455118.9
申请日：2023-11-03
申请人： 山东德浩化学有限公司 , 山东诚创蓝海医药科技有限公司 , 吕志涛
IPC分类号： C07D413/10 , A01N43/80 , A01P13/00
摘要： 本发明公开了苯唑草酮衍生物及其用途，对苯唑草酮进行修饰获得化合物I和化合物II，经过抗冲刷能力室内测定试验、室内生物测定防效试验、玉米安全性室内测定试验，发现化合物I和化合物II具有优异的抗冲刷能力，对玉米安全性好，对禾本科杂草、莎草科杂草、阔叶杂草等均有优异的防治效果，在有效除草的同时不影响玉米的正常生长。化合物I和化合物II可在农业生产中用于农田杂草的杀灭，具有非常好的应用推广价值。
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公开(公告)号：CN113884456A
公开(公告)日：2022-01-04
申请号：CN202111197813.0
申请日：2021-10-14
申请人： 山东诚创蓝海医药科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种聚乙烯醇含量测定分析方法，本发明通过采用紫外‑可见分光光度法检测，以聚乙烯醇制得标准溶液，于50ml量瓶中加入4％w/v硼酸水溶液适量、碘液适量、5ml标准溶液，用水稀释至刻度，在特定波长处测定吸光度，取聚乙烯醇辅料或者含聚乙烯醇的组合物，同法测定，按外标法计算供试品中聚乙烯醇含量。该方法专属性和回收率良好，能够准确地分析聚乙烯醇组合物和聚乙烯醇单品的含量。
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公开(公告)号：CN113801010A
公开(公告)日：2021-12-17
申请号：CN202111365309.7
申请日：2021-11-18
申请人： 山东诚创蓝海医药科技有限公司
IPC分类号： C07C51/363 , C07C63/70 , C07C227/04 , C07C227/18 , C07C229/56 , C07C201/12 , C07C205/57
摘要： 本申请公开了一种5‑溴‑2氯苯甲酸的制备方法，属于药物合成领域。该制备方法包括以下步骤：（1）2‑硝基苯甲酸与醇经酯化反应，得到第一中间体；（2）第一中间体与第一还原剂经还原反应，得到第二中间体；（3）第二中间体与第一卤代试剂经卤代反应，完成后在反应体系中加入第二还原剂，经还原反应，之后与碱经水解反应，得到5‑溴‑2‑氨基苯甲酸；（4）5‑溴‑2‑氨基苯甲酸与重氮化试剂经重氮化反应，之后与第二卤代试剂经卤代反应，得到5‑溴‑2‑氯苯甲酸。该制备方法，反应条件温和，操作安全简便，生产周期短，使用的原料和溶剂廉价易得，无易爆品，也无剧毒品，有利于环保；制备的产物具有较高的收率和纯度，有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113880776B
公开(公告)日：2023-06-16
申请号：CN202111355333.2
申请日：2021-11-16
申请人： 山东诚创蓝海医药科技有限公司
IPC分类号： C07D239/80
摘要： 本发明涉及一种莱特莫韦中间体的制备方法，包括以下步骤：将邻氟苯胺在酸性溶剂中与多聚甲醛和氯化氢气体进行反应，得化合物Ⅰ；将化合物I加入醇溶剂中，加入乌洛托品进行反应，得化合物II；将化合物II加入甲苯溶剂中，再加入氯甲酸苯酯进行反应，得化合物III；将化合物III在四氢呋喃溶液中与磷酸乙酸三甲酯反应，得化合物IV；化合物IV在催化剂作用下与2‑甲氧基‑5‑三氟甲基苯胺反应，得化合物V；向化合物V中加入溶剂和有机碱，化合物V经反应得到化合物TM。本发明以邻氟苯胺为原料，经反应得到目标物莱特莫韦中间体TM。采用的原材料价格较低，且避免使用毒性较大的三光气，安全性较好，有利于规模化生产，成本低。
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公开(公告)号：CN114989218A
公开(公告)日：2022-09-02
申请号：CN202210903092.9
申请日：2022-07-29
申请人： 山东诚创蓝海医药科技有限公司
IPC分类号： C07F9/6561
摘要： 本发明涉及一种瑞德西韦磷异构体的合成方法，包括以下步骤：将(3aR，4R，6R，6aR)‑4‑(4‑氨基吡咯[2,1‑f][1,2,4]三嗪‑7‑基)‑6‑(羟甲基)‑2,2‑二甲基四氢呋喃[3,4‑d][1,3]二恶英‑4‑碳腈、(S)‑2‑乙基丁基‑2‑((S)‑(全氟苯氧基)(苯氧基)磷酰基)氨基丙酸酯和无水氯化镁加入第一溶剂中，通氮气流保护，搅拌均匀后滴加碱催化剂，升温搅拌，反应完毕，进行后处理一，得到瑞德西韦磷异构中间体3c；将中间体3c加入第二溶剂中，滴加酸催化剂，搅拌，反应完毕，经后处理二得到瑞德西韦磷异构体粗品。本发明通过控制反应原料和反应条件得到dr值约为80：20的瑞德西韦磷异构中间体3，减小柱层析的分离难度，提高瑞德西韦磷异构中间体3c的纯度及收率，再经水解后得到瑞德西韦磷异构体粗品，纯度80%以上，收率75%以上。
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