头孢曲松钠的制备工艺
    1.
    发明公开

    公开(公告)号:CN1634933A

    公开(公告)日:2005-07-06

    申请号:CN200410155401.0

    申请日:2004-10-27

    IPC分类号: C07D501/36

    摘要: 头孢曲松钠的制备工艺属于化合物的制备技术领域,由氮气保护,在溶媒中,由7-ACT3和AE-活性酯在胺类中间反应物的作用下进行反应,然后再加入钠成盐剂进行反应析出结晶而制得,其溶媒是由烷的卤代烃、乙酸乙酯或丙酮与醇类溶剂和水组成的混合溶媒,在7-ACT和AE-活性酯的搅拌反应至澄清,再直接加入钠成盐剂进行成盐反应,待反应溶液变混浊时,进行养晶处理,然后用头孢曲松钠的不溶性有机溶剂将结晶析出,最后经过常规的结晶洗涤、干燥后处理得头孢曲松钠成品。采用了混合溶媒,实现了一步工艺操作成盐,直接从7-ACT做到头孢曲松钠无菌粉,溶媒使用量少,生产周期短,生产成本低,产品收率高,质量好,利于工业上实施应用。

    注射级无菌头孢曲松钠的一步法制备工艺

    公开(公告)号:CN100335485C

    公开(公告)日:2007-09-05

    申请号:CN200510118236.6

    申请日:2005-10-21

    IPC分类号: C07D501/02 C07D501/36

    摘要: 本发明涉及一种改进的头孢曲松钠的制备工艺,由氮气保护,在溶媒中,由7-ACT和AE-活性酯在胺类中间反应物的作用下进行反应,加入苯并噻唑助溶剂,再加入成盐剂进行反应析出结晶而制得,其混合溶媒是由卤代烷烃、乙酸乙酯或丙酮与醇类溶剂和水组成的混合溶媒,在7-ACT和AE-活性酯的搅拌反应至澄清,加入苯并噻唑助溶剂,再加入成盐剂,萃取分层,除菌过滤,再加入头孢曲松钠的不溶性有机溶剂,待溶液变混浊时,进行养晶处理,然后加入头孢曲松钠的不溶性有机溶剂将结晶析出,最后经过常规的结晶洗涤、干燥后处理得注射级无菌头孢曲松钠成品。采用了混合溶媒,实现了不经粗盐直接成盐直接从7-ACT做到头孢曲松钠无菌粉,溶媒使用量少,劳动强度小,生产周期短,生产成本低,产品收率高,质量好,溶媒对操作人员的危害小,利于工业上实施应用。

    注射级无菌头孢曲松钠的一步法制备工艺

    公开(公告)号:CN1765902A

    公开(公告)日:2006-05-03

    申请号:CN200510118236.6

    申请日:2005-10-21

    IPC分类号: C07D501/02 C07D501/36

    摘要: 本发明涉及一种改进的头孢曲松钠的制备工艺,由氮气保护,在溶媒中,由7-ACT和AE-活性酯在胺类中间反应物的作用下进行反应,加入苯并噻唑助溶剂,再加入成盐剂进行反应析出结晶而制得,其混合溶媒是由烷的卤代烃、乙酸乙酯或丙酮与醇类溶剂和水组成的混合溶媒,在7-ACT和AE-活性酯的搅拌反应至澄清,加入苯并噻唑助溶剂,再加入成盐剂,萃取分层,除菌过滤,再加入头孢曲松钠的不溶性有机溶剂,待溶液变混浊时,进行养晶处理,然后加入头孢曲松钠的不溶性有机溶剂将结晶析出,最后经过常规的结晶洗涤、干燥后处理得注射级无菌头孢曲松钠成品。采用了混合溶媒,实现了不经粗盐直接成盐直接从7-ACT做到头孢曲松钠无菌粉,溶媒使用量少,劳动强度小,生产周期短,生产成本低,产品收率高,质量好,溶媒对操作人员的危害小,利于工业上实施应用。

    1-氯甲酰基-3-甲磺酰基咪唑烷酮的制备方法

    公开(公告)号:CN1473817A

    公开(公告)日:2004-02-11

    申请号:CN03138725.X

    申请日:2003-06-26

    IPC分类号: C07D233/42

    摘要: 本发明涉及一种1-氯甲酰基-3-甲磺酰基咪唑烷酮制备的新方法,属于化学合成领域,该物质可用于美洛西林酸(钠)药物的制备。1-氯甲酰基-3-甲磺酰基咪唑烷酮由甲磺酰咪唑烷酮和二(三氯甲基)碳酸酯反应而制得,反应温度为-10~8℃;首先在有机溶剂中把甲磺酰咪唑烷酮和二(三氯甲基)碳酸酯混合,再将酰化调节剂滴加到混合液中,滴加过程保持不断搅拌,最后将反应后的结晶液过滤得1-氯甲酰基-3-甲磺酰基咪唑烷酮产品。制备方法生产安全可控,易于实施,产品收率高、纯度高,易于工业化实施,将获得显著的经济效益和社会效益,为下一步大量制备美洛西林酸(钠)提供了保障,以最大限度地满足临床用药需求。