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公开(公告)号：CN106565502B
公开(公告)日：2018-05-08
申请号：CN201610954787.4
申请日：2016-10-27
申请人： 山东玉皇化工有限公司
IPC分类号： C07C209/60 , C07C211/07
摘要： 本发明涉及化合物制备装置领域，特别公开了一种用于叔丁胺合成的反应装置。它包括管式反应器R‑101、氮气钢瓶、储罐V‑1和储罐V‑2、冷凝罐V‑3、缓冲罐V‑4，气液分离塔T‑201、冷凝器HE‑1、汽化器V‑01和汽化器V‑02；本发明实时监测反应参数的变化动态，数据准确可靠；根据检测数据及时调整泵流量，保证了反应器前物料配比的稳定性。2.优化气体管路系统，整合增压管路、吹扫管路，减少气路拆卸频率，简化工艺流程，降低了泄漏的风险，提高操作过程的安全系数。3.采取混合物料进料，直接循环利用，与氨与异丁烯的分别回收相比，降低了能耗，减少了塔的数量，降低了投资成本。
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公开(公告)号：CN106631802A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201611019563.0
申请日：2016-11-21
申请人： 山东玉皇化工有限公司
摘要： 本发明涉及乙酸乙酯的制备领域，特别公开了一种甲醇羰基化制备乙酸乙酯的方法。它的步骤为：在氮气气氛下将反应器升温到190‑210℃，然后通进氮气；向含有有机卤化物的甲醇中通入氢气和一氧化碳，通过预热器加热混合均匀成为原料气后通过装有催化剂的催化剂反应器，在反应温度50‑850℃、反应压力0.1‑30Mpa、气体体积空速100‑5000h‑1的条件下反应，得到乙酸甲酯。本发明中，催化剂与乙酸乙酯容易分开，直接制备可得到纯净的乙酸甲酯。
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公开(公告)号：CN109529722B
公开(公告)日：2021-07-13
申请号：CN201811562307.5
申请日：2018-12-20
申请人： 山东玉皇化工有限公司
摘要： 本发明属于化学反应工程技术领域，涉及一种低沸点物料向高压装置连续进料的方法与装置。具体步骤为：将低沸点物料经物料储罐中输送到耐压缓冲罐中；向耐压缓冲罐中补入一定压力的保护气；低沸点物料由耐压缓冲罐经计量泵进入高压反应系统；待耐压缓冲罐内物料储量减少时，重复步骤，实现连续、稳定和均匀的进料。本发明实现了低沸点物料的液态进料，并且保证了进料的连续性、稳定性和均匀性，有效减少物料汽化带来的气泡而引起的停泵问题，保证反应器内反应的稳定性。
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公开(公告)号：CN109738529A
公开(公告)日：2019-05-10
申请号：CN201811562299.4
申请日：2018-12-20
申请人： 山东玉皇化工有限公司
摘要： 一种动态配气标定低沸点液体及气体混合物的方法,步骤如下:将稀释气体与鼓泡吹扫法配制的气体混合得到不同浓度的混合气体,将混合气体用气相色谱分析得到相应的谱图和峰面积,绘制得到气体浓度与峰面积之间的标准曲线。本发明的优点在于：采用动态法配制气体比依靠气体扩散作用的静态配气法精确度更高；动态配气装置采用多个单元并联，实现了液体物质和气体同时配气，利于多种组分同时标定，提高标定效率和准确性，避免待测物质相互影响导致的误差，实际应用价值更大；动态配气装置中加入恒温箱，可通过温度调节，使配气浓度更大，应用范围更广。
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公开(公告)号：CN109529722A
公开(公告)日：2019-03-29
申请号：CN201811562307.5
申请日：2018-12-20
申请人： 山东玉皇化工有限公司
摘要： 本发明属于化学反应工程技术领域，涉及一种低沸点物料向高压装置连续进料的方法与装置。具体步骤为：将低沸点物料经物料储罐中输送到耐压缓冲罐中；向耐压缓冲罐中补入一定压力的保护气；低沸点物料由耐压缓冲罐经计量泵进入高压反应系统；待耐压缓冲罐内物料储量减少时，重复步骤，实现连续、稳定和均匀的进料。本发明实现了低沸点物料的液态进料，并且保证了进料的连续性、稳定性和均匀性，有效减少物料汽化带来的气泡而引起的停泵问题，保证反应器内反应的稳定性。
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公开(公告)号：CN117304376A
公开(公告)日：2023-12-29
申请号：CN202311471524.4
申请日：2023-11-07
申请人： 山东玉皇化工有限公司
摘要： 本发明涉及高分子溴系阻燃剂制备领域，特别涉及一种提高溴化聚苯乙烯热稳定性及白度的方法。该提高溴化聚苯乙烯热稳定性及白度的方法，其特征为：聚苯乙烯溶液加入催化剂和链保护剂Ⅰ，形成新的聚苯乙烯溶液；溴化剂溶剂加入链保护剂Ⅱ形成新的溴化剂溶液；将溴化剂溶液匀速加入聚苯乙烯溶液中，得到反应混合液，将小分子醇加入反应液中得到水相和有机相的混合液；烯烃或炔烃加入混合液中脱色后分离水相和有机相；将有机相水洗、相分离，得到有机层溶液，经析出，过滤得到粉末状溴化聚苯乙烯。本发明在保证溴化聚苯乙烯高溴含量的前提下，减少了溴源（溴素或氯化溴）的用量，减少了资源浪费，在工业生产中极易实现，能起到立竿见影的效果。
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公开(公告)号：CN106622283A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201611080849.X
申请日：2016-11-30
申请人： 山东玉皇化工有限公司
CPC分类号： B01J23/892 , B01J23/60 , B01J23/8926 , B01J23/8953
摘要： 本发明涉及催化剂的制备领域，特别公开了乙醇一步法合成乙酸乙酯联产正丁醇所用催化剂制备方法。它的步骤为：（1）配制A溶液和B溶液；（2）制作载体颗粒并将其烘干；（3）将载体颗粒分别用A溶液和B溶液进行浸渍完毕，并多次烘烤；（4）将上述样品在由氢气和惰性气体组成的混合气中进行还原，得到所需要的催化剂；采用本发明的催化剂应用于乙醇合成乙酸乙酯联产正丁醇，催化剂的催化效率高，乙醇进料空速为15升乙醇/升催化剂*小时，乙醇转化率大于30%，最高达70％；乙酸乙酯选择性介于10％～80％，相应的正丁醇选择性介于80％～100％，取得较好的技术效果。
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公开(公告)号：CN109655547A
公开(公告)日：2019-04-19
申请号：CN201811652670.6
申请日：2018-12-29
申请人： 山东玉皇化工有限公司
摘要： 本发明提供一种气相色谱仪检测尾气成分和实时流量的装置及方法，装置包括反应系统和尾气处理系统，反应系统一端与预混单元连接，预混单元另一端连接有进样单元，进样单元的另一端连接有检测单元，所述预混单元上还连接有尾气处理系统，所述方法包括利用上述装置确定尾气的成分及种类；以气相色谱为检测分析仪器，标定并绘制与尾气成分相关的标准曲线；根据计算公式编制计算表格；实施检测分析尾气的组成及流量。本发明结构组成合理、简单、使用方便可靠，能够实时监测反应装置尾气的总流量及其中各成分的组成和各成分的实时流量，对评价反应装置中的催化反应过程有着至关重要的意义。
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公开(公告)号：CN109655545A
公开(公告)日：2019-04-19
申请号：CN201811622096.X
申请日：2018-12-28
申请人： 山东玉皇化工有限公司
摘要： 本发明涉及用于异丁烯制备叔丁胺的色谱分析装置及方法，应用于异丁烯制备叔丁胺领域，其特征在于采用改进的静态配气法配制叔丁胺和异丁烯或异丁烯和氨气的混合气进入气相色谱分析，得到标准曲线的方法，该方法包括配气管路设计与搭建和配制气体及绘制标准曲线两个步骤。本发明的优点在于：采用本装置搭建的配气平台，可以使气体混合的更加均匀，实现了叔丁胺和异丁烯或异丁烯和氨气同时配气，提高标定效率和准确性，实际应用价值更大；静态配气装置中加入恒温箱，可通过温度调节，使配气应用范围更广；避免了进样重复性和实验条件稳定性不利的影响，同时解决了使用面积归一法误差较大的问题；避免了胺类物质吸附性强的缺点。
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公开(公告)号：CN106565502A
公开(公告)日：2017-04-19
申请号：CN201610954787.4
申请日：2016-10-27
申请人： 山东玉皇化工有限公司
IPC分类号： C07C209/60 , C07C211/07
CPC分类号： C07C209/60 , C07C211/07
摘要： 本发明涉及化合物制备装置领域，特别公开了一种用于叔丁胺合成的反应装置。它包括管式反应器R‑101、氮气钢瓶、储罐V‑1和储罐V‑2、冷凝罐V‑3、缓冲罐V‑4，气液分离塔T‑201、冷凝器HE‑1、汽化器V‑01和汽化器V‑02；本发明实时监测反应参数的变化动态，数据准确可靠；根据检测数据及时调整泵流量，保证了反应器前物料配比的稳定性。2. 优化气体管路系统，整合增压管路、吹扫管路，减少气路拆卸频率，简化工艺流程，降低了泄漏的风险，提高操作过程的安全系数。3. 采取混合物料进料，直接循环利用，与氨与异丁烯的分别回收相比，降低了能耗，减少了塔的数量，降低了投资成本。
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