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公开(公告)号：CN116920811A
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202311195046.9
申请日：2023-09-16
申请人： 山东海化集团有限公司
IPC分类号： B01J20/26 , B01J20/28 , C02F1/28 , C02F101/20
摘要： 本发明公开了一种ZIF‑8中空结构材料的钒吸附剂制备方法及应用，实现了对含钒溶液的钒离子吸附，属于中空结构材料制备技术领域。本发明通过两步法制备ZIF‑8中空结构材料，以ZIF‑8为前驱体，利用强酸金属离子盐溶液的合成后修饰的离子交换以及胺功能化，控制强酸金属离子盐溶液浓度、胺功能化剂的浓度、反应时间、反应温度制备得到了具有微孔、介孔、大孔的不同中空程度的ZIF‑8中空结构材料，孔径范围为0.4‑66nm。本发明的ZIF‑8中空结构材料具有氢氧化物和多级孔以及表面胺基结构，能够实现对钒离子吸附，吸附率在98%以上，是ZIF‑8吸附能力的十倍以上，且能重复回收利用，在钒吸附领域具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN118754868A
公开(公告)日：2024-10-11
申请号：CN202411241249.1
申请日：2024-09-05
申请人： 山东海化集团有限公司 , 山东海化股份有限公司
IPC分类号： C07D317/40 , B01J31/22
摘要： 本发明公开了一种制备碳酸亚乙烯酯的方法，属于碳酸亚乙烯酯制备和锂电池电解液添加剂技术领域。本发明将二氯代碳酸乙烯酯与2,6‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚混合均匀，送入含耐酸性的碱性位点催化剂的反应精馏装置中，在反应精馏釜内进行吸附和消除反应，通过冷凝、气液分离等手段，实现碳酸亚乙烯酯精馏提纯回收与副产气的分离和回收，其中转化率为95‑99.5%、选择性为98‑99.5%、产物收率为93.1‑98.5%。本方法中催化剂可重复利用、工艺路线短、反应时间短、副产气能资源化利用，无需对反应物和产物进行二次精馏提纯分离以及反应溶剂的蒸馏回收，仅需反应精馏这一单元操作便能得到较高纯度的碳酸亚乙烯酯，工艺更加简单且效率高。
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公开(公告)号：CN118754124A
公开(公告)日：2024-10-11
申请号：CN202411242339.2
申请日：2024-09-05
申请人： 山东海化集团有限公司 , 山东海化股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种有序介孔铝碳化硅及其制备方法，属于陶瓷材料技术领域。所述有序介孔铝碳化硅为三维立方有序介孔结构或二维六方有序介孔结构；所述有序介孔铝碳化硅材料中元素铝、硅、碳的质量比为1:11.5:4.9‑1:5.4:2.3；其制备方法是先将有机铝、聚碳硅烷作为原料合成铝碳化硅前驱体；以有序介孔二氧化硅为硬模板剂，通过纳米浇铸的方法将前驱体填充至二氧化硅的孔道中，然后使用氢氧化钠将二氧化硅去除，得到有序介孔结构的AlSiC。有序介孔AlSiC材料不仅强度高、耐化学腐蚀，而且大量的孔道结构以及较大的比表面积更进一步的增强了其导热性能。
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公开(公告)号：CN116283883A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310569394.1
申请日：2023-05-19
申请人： 山东海化集团有限公司 , 山东海化股份有限公司
IPC分类号： C07D317/40 , B01J19/00
摘要： 本发明提供了一种利用微通道反应器连续化生产碳酸亚乙烯酯的方法，属于锂电池电解液的添加剂制备技术领域。以碳酸乙烯酯和氯气为原料，无需引发剂和阻聚剂以及有机溶剂的添加，温度不超过70℃和压力不超过30bar，经一级微通道反应器合成氯代碳酸乙烯酯，与叔胺类脱卤化剂和离子液体在二级微通道反应器合成粗品碳酸亚乙烯酯混合物，混合物经减压精馏后，得到碳酸亚乙烯酯成品，可实现叔胺类脱卤化剂和离子液体的重复利用。本发明利用微通道反应器作为连续化制备碳酸亚乙烯酯的设备，缩短了反应时间，同时离子液体的加入提高了反应速率和产品纯度以及转化率，降低反应难度，减轻设备的堵塞风险，适合工业连续化大规模生产。
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公开(公告)号：CN117258353A
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202311572712.6
申请日：2023-11-23
申请人： 山东海化集团有限公司 , 山东海化股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种废FCC催化剂制备硫酸氧钒电解液的方法，属于全钒液流电池电解液的制备及应用技术领域，是以废FCC催化剂为原料，跳过固相析出的过程，从提钒工艺中间液相环节直接获得含钒的硫酸溶液，通过硫酸浸出、皂化、萃取、反萃工艺直接制备高纯度硫酸氧钒电解液，能够缩短硫酸氧钒电解液的制造流程，从而大幅降低硫酸氧钒电解液成本。在利用固废创造效益的同时缓解生态污染问题。
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公开(公告)号：CN118126028A
公开(公告)日：2024-06-04
申请号：CN202410158993.9
申请日：2024-02-04
申请人： 山东海化集团有限公司
IPC分类号： C07D405/06 , C09K11/06 , G01N21/64 , G01N11/00
摘要： 本发明涉及一种检测电解液粘度的荧光探针及其制备方法与应用，属于电解液中微量元素分析技术领域。该荧光探针TV化学结构式如式（Ι）所示，将7‑羟基‑2‑氧代‑2H‑苯并吡喃‑3‑甲醛与苯并吲哚衍生物溶解于无水乙醇中，加入有机碱催化剂后，使体系处于氮气氛围，在加热下回流搅拌反应，析出固体，过滤、干燥，得到目标产物荧光探针。该荧光探针对电解液粘度具有敏感的荧光响应，可以高效应用于电解液粘度的快速检测，并且合成方法简单快捷，适于扩大化生产。
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公开(公告)号：CN116920811B
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202311195046.9
申请日：2023-09-16
申请人： 山东海化集团有限公司
IPC分类号： B01J20/26 , B01J20/28 , C02F1/28 , C02F101/20
摘要： 本发明公开了一种ZIF‑8中空结构材料的钒吸附剂制备方法及应用，实现了对含钒溶液的钒离子吸附，属于中空结构材料制备技术领域。本发明通过两步法制备ZIF‑8中空结构材料，以ZIF‑8为前驱体，利用强酸金属离子盐溶液的合成后修饰的离子交换以及胺功能化，控制强酸金属离子盐溶液浓度、胺功能化剂的浓度、反应时间、反应温度制备得到了具有微孔、介孔、大孔的不同中空程度的ZIF‑8中空结构材料，孔径范围为0.4‑66nm。本发明的ZIF‑8中空结构材料具有氢氧化物和多级孔以及表面胺基结构，能够实现对钒离子吸附，吸附率在98%以上，是ZIF‑8吸附能力的十倍以上，且能重复回收利用，在钒吸附
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公开(公告)号：CN116283883B
公开(公告)日：2023-10-20
申请号：CN202310569394.1
申请日：2023-05-19
申请人： 山东海化集团有限公司 , 山东海化股份有限公司
IPC分类号： C07D317/40 , B01J19/00
摘要： 本发明提供了一种利用微通道反应器连续化生产碳酸亚乙烯酯的方法，属于锂电池电解液的添加剂制备技术领域。以碳酸乙烯酯和氯气为原料，无需引发剂和阻聚剂以及有机溶剂的添加，温度不超过70℃和压力不超过30bar，经一级微通道反应器合成氯代碳酸乙烯酯，与叔胺类脱卤化剂和离子液体在二级微通道反应器合成粗品碳酸亚乙烯酯混合物，混合物经减压精馏后，得到碳酸亚乙烯酯成品，可实现叔胺类脱卤化剂和离子液体的重复利用。本发明利用微通道反应器作为连续化制备碳酸亚乙烯酯的设备，缩短了反应时间，同时离子液体的加入提高了反应速率和产品纯度以及转化率，降低反应难度，减轻设备的堵塞风险，适合工业连续化大规模生产。
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公开(公告)号：CN117427499A
公开(公告)日：2024-01-23
申请号：CN202311741420.0
申请日：2023-12-18
申请人： 山东海化集团有限公司 , 山东海化股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种卤水体系中废旧纳滤膜的清洗修复剂及方法，属于纳滤膜清洗再生修复技术领域。通过三步法，先清洗后修复再加强修复保护的方式，修复后的废旧纳滤膜钙离子截留率性能达到新膜性能的79.6%以上，镁离子截留率达到新膜的70.4%以上，硫酸根截留率达到新膜的95.5%以上，在线式清洗周期60天以上，离线式清洗周期150天以上，达到媲美新膜的性能。本发明的清洗修复剂及清洗修复使用方法适用于多种材质废旧纳滤膜，也适用于浓海水或较高盐水体系的废旧纳滤膜，方法简单有效，便于工业化应用，能减少新纳滤膜的购买，延长清洗周期，减小的纳滤膜的更换次数，节约成本。
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