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公开(公告)号：CN106905288B
公开(公告)日：2019-05-31
申请号：CN201710117929.6
申请日：2017-03-01
申请人： 山东永浩新材料科技有限公司
发明人： 牛会柱
IPC分类号： C07D317/40
摘要： 一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，属于电解液添加剂技术领域。其特征在于，它包括以下步骤：氮气保护下，在50℃~100℃向叔丁基醚类有机溶剂添加阻聚剂，精馏后的氯代碳酸乙烯酯在叔丁基醚类有机溶剂中与脱水后的吡啶类脱氯化氢剂发生脱氯化氢反应，反应2~10小时；氯代碳酸乙烯酯、叔丁基醚类有机溶剂与吡啶类脱氯化氢剂的摩尔比例为1：1~5：1.0~1.5，阻聚剂在反应体系中所占的质量百分比为0.1%~5%；反应所得产物经过滤、精馏和重结晶即可得到纯度大于99.5%碳酸亚乙烯酯。本发明得到高纯碳酸亚乙烯酯。具有反应条件温和、所得产品的纯度高的优点。
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公开(公告)号：CN106905288A
公开(公告)日：2017-06-30
申请号：CN201710117929.6
申请日：2017-03-01
申请人： 山东永浩新材料科技有限公司
发明人： 牛会柱
IPC分类号： C07D317/40
CPC分类号： C07D317/40
摘要： 一种高纯碳酸亚乙烯酯的制备方法，属于电解液添加剂技术领域。其特征在于，它包括以下步骤：氮气保护下，在50℃~100℃向叔丁基醚类有机溶剂添加阻聚剂，精馏后的氯代碳酸乙烯酯在叔丁基醚类有机溶剂中与脱水后的吡啶类脱氯化氢剂发生脱氯化氢反应，反应2~10小时；氯代碳酸乙烯酯、叔丁基醚类有机溶剂与吡啶类脱氯化氢剂的摩尔比例为1：1~5：1.0~1.5，阻聚剂在反应体系中所占的质量百分比为0.1%~5%；反应所得产物经过滤、精馏和重结晶即可得到纯度大于99.5%碳酸亚乙烯酯。本发明预提纯氯代碳酸乙烯酯与除水的吡啶类发生脱氯化氢反应，得到高纯碳酸亚乙烯酯。具有反应条件温和、所得产品的纯度高的优点。
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公开(公告)号：CN106882782A
公开(公告)日：2017-06-23
申请号：CN201710185047.3
申请日：2017-03-25
申请人： 山东永浩新材料科技有限公司
发明人： 牛会柱
IPC分类号： C01B25/455 , H01M10/0568
CPC分类号： C01B25/455 , C01P2006/65 , C01P2006/80 , C01P2006/82 , H01M10/0568
摘要： 一种二氟磷酸锂的合成方法，属于锂电池电解液技术领域。其特征在于：常温下分别将P2O5、含锂无机盐和干燥的有机溶剂加入到密闭的反应釜，密封搅拌并降温至‑50~‑30℃，再用干燥惰性气体置换釜内气氛三次，待釜内水分含量小于1ppm后，升温至95℃~105℃，升压至0.7 MPa ~0.85MPa；再通入POF3，搅拌下反应5~15小时，反应温度为60℃~180℃，反应压力为0.5 MPa ~2.5MPa；所述POF3与P2O5和含锂无机盐的摩尔比为1：0~1.5：1~5；然后过滤，得到滤液，除去溶剂，固体重结晶后得到晶体。本发明条件温和，没有副反应出现，工艺过程简单，产物易分离提取，水分及游离氯值较低，所得产品纯度高。
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公开(公告)号：CN117797747A
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202410036785.1
申请日：2024-01-10
申请人： 山东永浩新材料科技有限公司
IPC分类号： B01J19/00 , B01J19/14 , B01D9/00 , C07F9/6593
摘要： 一种高纯度六氟环三磷腈的合成系统和方法，属于化学合成技术领域。所述合成系统包括反应器、气相物料管、冷凝结晶器、产品接收罐和溶剂接收罐。本发明所述系统和方法实现了六氟环三磷腈的连续化生产，同时可以降低反应温度，缩短反应时间，并进一步提高产品纯度和收率。
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公开(公告)号：CN107056841A
公开(公告)日：2017-08-18
申请号：CN201710465245.5
申请日：2017-06-19
申请人： 山东永浩新材料科技有限公司
发明人： 牛会柱
IPC分类号： C07F9/6593
CPC分类号： Y02P20/584 , C07F9/65815
摘要： 一种烷氧基五氟环三磷腈的制备方法，属于电池添加剂技术领域。其特征在于，包括以下步骤：（1）在30℃~80℃下，将脱酸剂、醇类和六氯环三磷腈在醚类溶剂中发生酯加成反应制备烷氧基五氯环三磷腈，反应2~10小时，所述的醇类和六氯环三磷腈的摩尔比为1：1.0～1.5，所述的脱酸剂和六氯环三磷腈的摩尔比为1.0～1.5：1；（2）上一步反应结束后经过滤除盐，直接以滤液为反应体系向滤液内加入催化剂聚乙二醇和氟化剂，30℃~80℃，置换反应1‑5小时，随后经精馏制得烷氧基五氟环三磷腈。本发明为一种氟化剂消耗小、收率高、后处理简单、总体效率高的制备方法。
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公开(公告)号：CN113980043A
公开(公告)日：2022-01-28
申请号：CN202111409351.4
申请日：2021-11-25
申请人： 山东永浩新材料科技有限公司
IPC分类号： C07F5/02
摘要： 一种双乙二酸硼酸锂的生产工艺，涉及化工领域和新能源领域，具体涉及高纯度双乙二酸硼酸锂的连续生产。双乙二酸硼酸锂的合成方法中水相合成法对不锈钢合成釜腐蚀极大，而采用搪瓷反应釜又无法满足反应的温度、搅拌强度要求。本发明包括：搪瓷反应釜中加入水，升温至60~80℃，加入硼酸与草酸，升温至80~100℃，加入碳酸锂，升温130~160℃脱水0.5~1h，升温180~200℃脱水3~6h至浆状或粉状；所得浆体或粉体移至不锈钢合成釜，升高温度至220~260℃，脱水2~4h；降温至60℃以下，加入有机溶剂溶解重结晶，得到双乙二酸硼酸锂固体。提高了产品质量和反应效率，降低了设备维护成本，延长设备使用寿命。
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公开(公告)号：CN109336767A
公开(公告)日：2019-02-15
申请号：CN201811417906.8
申请日：2018-11-26
申请人： 山东永浩新材料科技有限公司
发明人： 牛会柱
摘要： 一种二氟乙酸乙酯的脱水合成方法，属于含氟酯类合成方法技术领域。其特征在于：将二氟乙酸和乙醇按摩尔比为0.7~1：1加入反应器内，再加入吸水树脂和脱水剂进行合成反应，吸水树脂和脱水剂的加入量均为二氟乙酸质量的0.01%~5%，合成反应的反应温度为60℃~110℃，反应时间为3 h~15h；过滤除去吸水树脂和脱水剂，滤液常压蒸馏收集主产物二氟乙酸乙酯，吸水树脂和脱水剂经150℃~300℃、500Pa~5000Pa真空干燥后重复利用。本发明原料易得，操作方便，产品纯度高，耗能少，对环境压力小，而且过滤所得吸水树脂和脱水剂可以重复利用。
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公开(公告)号：CN106916138A
公开(公告)日：2017-07-04
申请号：CN201710117519.1
申请日：2017-03-01
申请人： 山东永浩新材料科技有限公司
发明人： 牛会柱
IPC分类号： C07D327/00
CPC分类号： C07D327/00
摘要： 一种甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法，属于电池添加剂技术领域。其特征在于，包括以下步骤：1）控制反应釜釜底温度在90℃~180℃，将亚甲基二磺酸、聚甲醛和带水有机溶剂加入反应釜中，亚甲基二磺酸和聚甲醛发生加成脱水反应2~10小时，带水有机溶剂的保持蒸馏回流循环，蒸馏回流循环过程中利用分水器分离带水有机溶剂携带的水分；所述亚甲基二磺酸与带水有机溶剂的摩尔比例为1：1~5，亚甲基二磺酸与聚甲醛的摩尔比例为1：1.0~1.2；2）反应结束后物料经析晶、重结晶得到甲烷二磺酸亚甲酯。本发明在蒸馏回流过程中实时的利用分水器分离带水有机溶剂携带的水分；避免了脱水机的加入而引入的杂质，简化了杂志处理工艺。
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公开(公告)号：CN117720786A
公开(公告)日：2024-03-19
申请号：CN202311794217.X
申请日：2023-12-25
申请人： 山东永浩新材料科技有限公司
摘要： 一种丁基橡胶型TPV材料及其制备方法，属于高分子材料技术领域。所述丁基橡胶型TPV材料，其原料按重量份包括：聚丙烯10‑60份、丁基橡胶80‑110份、氢化丁腈橡胶5‑10份、氯化亚锡0.5‑2份、硫化剂5‑10份、抗老化剂0.6‑1.2份、滑石粉20‑30份和石蜡油10‑20份。本发明所述TPV材料具有优异的耐温性、耐油性和高气密性，同时具有较好的形变恢复性能和良好的热塑性加工性能。
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公开(公告)号：CN113979454B
公开(公告)日：2023-09-26
申请号：CN202111394130.4
申请日：2021-11-23
申请人： 山东永浩新材料科技有限公司
IPC分类号： C07C303/02 , C07C303/26 , C07F7/08 , C01D15/00 , C01D5/00 , C01D15/06 , C01C1/24
摘要： 一种氟磺酸碱金属盐的制备方法，本发明涉及氟化学化工技术领域，具体涉及一种氟磺酸碱金属盐的制备方法。包括以下步骤：1）磺酰氯与硅氧烷反应制得氯磺酸硅基酯；2）氟化碱金属盐溶于有机溶剂后，加入催化剂，在20~60℃滴加步骤1）所得氯磺酸硅基酯；3）将步骤2）所得反应液过滤后，加入不良溶剂沉淀析晶，过滤，取固相洗涤干燥，重结晶获得氟磺酸碱金属盐；所述的不良溶剂包括低沸点卤代烷烃和非极性到弱极性的有机溶剂中的一种或两种以上任意比例的混合物。利用完全杜绝质子氢的制备工艺，两步法获得氟磺酸碱金属盐，反应条件、反应过程温和，安全性高，产物纯度高，尤其适于小型化工生产与高校内实验室的制备。
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