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公开(公告)号：CN113666805B
公开(公告)日：2023-08-25
申请号：CN202110968844.5
申请日：2021-08-23
申请人： 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种连续化生产4‑氯‑3,5‑二甲基苯酚的方法及生产系统，包括：将包含3,5‑二甲基苯酚（MX）、氯化剂和溶剂的反应物料连续通入反应器中发生反应，得到包含4‑氯‑3,5‑二甲基苯酚（PCMX）、MX和溶剂的第一混合物，且PCMX至少部分为结晶态；将溶剂和第一混合物连续通入洗涤设备中，并进行分离，获得包含MX和溶剂的第二混合物及包含溶剂和结晶态的PCMX的第三混合物；将第二混合物的部分或全部连续地通入反应器内；将第三混合物连续输出洗涤设备，进行处理得到PCMX。本发明通过将反应过程中生成的结晶态的PCMX不断地分离出来，大大降低晶体包裹3,5‑二甲基苯酚的现象，即提高了转化率，又确保反应能够一直低温下进行，最终获得较高的目标产品的选择性及转化率。
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公开(公告)号：CN113603563B
公开(公告)日：2023-05-26
申请号：CN202110860179.8
申请日：2021-07-28
申请人： 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C07C19/07 , C07C17/38 , C07C17/383 , C07C17/395 , B01J31/02 , C07C39/06 , C07C37/06
摘要： 本发明公开了一种芳构化催化剂回收利用的方法，具体针对3,5,5‑三甲基‑2‑环己烯‑1‑酮高温芳构化过程中所用卤代烷烃催化剂，该方法包括以下步骤：将高温芳构化的裂解气通过除渣，急冷、进一步冷却，再经低温下碱洗分层，然后精馏分离得到氯代烷烃催化剂，套回至反应体系。该方法是利用卤代烷与碱液在低温下反应速率极慢的特点对其进行分离，不仅降低了生产过程中催化剂成本，减少了含卤化合物进入三废系统(废水、废气、废固)，同时对高温裂解气热量进行了耦合利用，具有显著的经济效益和环保意义。
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公开(公告)号：CN115215489B
公开(公告)日：2022-11-18
申请号：CN202211140377.8
申请日：2022-09-20
申请人： 山东新和成维生素有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C02F9/04 , C07C17/093 , C07C19/07 , B01J31/04 , C02F1/66 , C02F1/26 , C02F101/34
摘要： 本发明公开了一种从芳构化废水中回收碘元素的方法，包括以下步骤：（1）对芳构化废水进行酸化和萃取处理，得到预处理废水；（2）向预处理废水中加入催化剂，加热条件下加入碳酸二甲酯进行反应，回收得到碘甲烷；所述的催化剂由路易斯酸溶解在醋酸中形成。该方法提高了芳构化废水中的碘元素的回收效率和利用率，可有效降低生产成本。
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公开(公告)号：CN113603563A
公开(公告)日：2021-11-05
申请号：CN202110860179.8
申请日：2021-07-28
申请人： 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C07C19/07 , C07C17/38 , C07C17/383 , C07C17/395 , B01J31/02 , C07C39/06 , C07C37/06
摘要： 本发明公开了一种芳构化催化剂回收利用的方法，具体针对3,5,5‑三甲基‑2‑环己烯‑1‑酮高温芳构化过程中所用卤代烷烃催化剂，该方法包括以下步骤：将高温芳构化的裂解气通过除渣，急冷、进一步冷却，再经低温下碱洗分层，然后精馏分离得到氯代烷烃催化剂，套回至反应体系。该方法是利用卤代烷与碱液在低温下反应速率极慢的特点对其进行分离，不仅降低了生产过程中催化剂成本，减少了含卤化合物进入三废系统(废水、废气、废固)，同时对高温裂解气热量进行了耦合利用，具有显著的经济效益和环保意义。
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公开(公告)号：CN110386712B
公开(公告)日：2021-10-22
申请号：CN201910710307.3
申请日：2019-08-02
申请人： 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C02F9/10 , C02F101/30
摘要： 本发明涉及一种含锌废水综合利用的方法，该方法针对原有含锌废水中存在钠离子，不能回收利用，浓缩得到的锌盐只能作为危险固废的情况，首先利用含锌的碱性化合物代替氢氧化钠、碳酸钠等碱性化合物对含锌酸水进行中和反应，使得含锌废水不含有钠离子；在此基础上，选择一种或者多种萃取剂，通过多级萃取除去含锌废水中的有机物(萃取剂通过回收套用)；萃取后的含锌水溶液通过浓缩精制，进一步回收萃取剂和除去部分水，得到浓缩的含锌水溶液(40％以上)，大部分可直接套用于原反应，少部分含锌水溶液通过吸附剂进一步除去残留有机物，达到氯化锌水溶液标准，作为产品进行外卖。
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公开(公告)号：CN113941361B
公开(公告)日：2023-11-28
申请号：CN202111251338.0
申请日：2021-10-27
申请人： 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种芳构化催化剂及其制备方法和在异佛尔酮芳构化生产3,5‑二甲基苯酚反应中的应用，该芳构化催化剂包括载体、活性组分和助剂；活性组分包括MnO、MgO、其它过渡金属和其它过渡金属的氧化物；助剂包括其它过渡金属的碘化物；其它过渡金属选自铜、镍、铬、钛中的一种或多种；载体选自分子筛、氧化铝、硅胶中的一种或多种。本发明公开的芳构化催化剂，将其应用于异佛尔酮芳构化生产3,5‑二甲基苯酚反应中，可以显著降低异佛尔酮芳构化反应的温度，同时保证异佛尔酮有较高的转化率，并提高了目标产物3,5‑二甲基苯酚的选择性、显著减少碳化结焦现象。
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公开(公告)号：CN113603569B
公开(公告)日：2022-12-06
申请号：CN202110791221.5
申请日：2021-07-13
申请人： 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种低温氯化制备4‑氯‑3,5‑二甲基苯酚的方法，包括：(1)3,5‑二甲基苯酚和氯化剂在低温下进行氯化反应，反应进行至有固体析出，进行固液分离，得到固体粗产物1与中间母液；(2)中间母液进一步在低温下进行氯化反应，反应完成后进行末次固液分离，得到固体粗产物2和最终母液；固体粗产物1和固体粗产物2经过后处理得到所述的4‑氯‑3,5‑二甲基苯酚。本发明通过在反应过程中及时将析出的晶体分离出来，一方面减少了原料的包裹，提高了转化率。
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公开(公告)号：CN113941361A
公开(公告)日：2022-01-18
申请号：CN202111251338.0
申请日：2021-10-27
申请人： 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种芳构化催化剂及其制备方法和在异佛尔酮芳构化生产3,5‑二甲基苯酚反应中的应用，该芳构化催化剂包括载体、活性组分和助剂；活性组分包括MnO、MgO、其它过渡金属和其它过渡金属的氧化物；助剂包括其它过渡金属的碘化物；其它过渡金属选自铜、镍、铬、钛中的一种或多种；载体选自分子筛、氧化铝、硅胶中的一种或多种。本发明公开的芳构化催化剂，将其应用于异佛尔酮芳构化生产3,5‑二甲基苯酚反应中，可以显著降低异佛尔酮芳构化反应的温度，同时保证异佛尔酮有较高的转化率，并提高了目标产物3,5‑二甲基苯酚的选择性、显著减少碳化结焦现象。
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公开(公告)号：CN113666805A
公开(公告)日：2021-11-19
申请号：CN202110968844.5
申请日：2021-08-23
申请人： 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种连续化生产4‑氯‑3,5‑二甲基苯酚的方法及生产系统，包括：将包含3,5‑二甲基苯酚（MX）、氯化剂和溶剂的反应物料连续通入反应器中发生反应，得到包含4‑氯‑3,5‑二甲基苯酚（PCMX）、MX和溶剂的第一混合物，且PCMX至少部分为结晶态；将溶剂和第一混合物连续通入洗涤设备中，并进行分离，获得包含MX和溶剂的第二混合物及包含溶剂和结晶态的PCMX的第三混合物；将第二混合物的部分或全部连续地通入反应器内；将第三混合物连续输出洗涤设备，进行处理得到PCMX。本发明通过将反应过程中生成的结晶态的PCMX不断地分离出来，大大降低晶体包裹3,5‑二甲基苯酚的现象，即提高了转化率，又确保反应能够一直低温下进行，最终获得较高的目标产品的选择性及转化率。
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公开(公告)号：CN115215489A
公开(公告)日：2022-10-21
申请号：CN202211140377.8
申请日：2022-09-20
申请人： 山东新和成维生素有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C02F9/04 , C07C17/093 , C07C19/07 , B01J31/04 , C02F1/66 , C02F1/26 , C02F101/34
摘要： 本发明公开了一种从芳构化废水中回收碘元素的方法，包括以下步骤：（1）对芳构化废水进行酸化和萃取处理，得到预处理废水；（2）向预处理废水中加入催化剂，加热条件下加入碳酸二甲酯进行反应，回收得到碘甲烷；所述的催化剂由路易斯酸溶解在醋酸中形成。该方法提高了芳构化废水中的碘元素的回收效率和利用率，可有效降低生产成本。
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