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公开(公告)号：CN108203452A
公开(公告)日：2018-06-26
申请号：CN201810069779.0
申请日：2018-01-24
申请人： 山东康宝生化科技有限公司 , 南京大学
摘要： 本发明涉及一种合成三氯蔗糖‑6‑乙酯的新方法。其技术方案是包括以下生产步骤：室温下将蔗糖‑6‑乙酯38.4份、N,N‑二甲基甲酰胺260.0份、零价卡宾铜作为催化剂0.35份、四氯化碳46.2份、铝粉5.4份按比例混合并加入高压反应釜，然后在室温~50℃反应3小时，随后在50~80℃继续反应3小时，最后在80~120℃下再反应3小时，即可得到三氯蔗糖‑6‑乙酯溶液。有益效果是：本发明采用低毒性、无腐蚀的四氯化碳为蔗糖‑6‑乙酯氯化反应的氯化试剂；同时，本发明所使用的催化方法是独特的，以卡宾铜为催化剂，催化四氯化碳上的氯原子向蔗糖‑6‑乙酯转移，同时使用铝或锌粉为催化剂再生剂，原位对催化剂进行再生，使得以四氯化碳为氯化剂的氯化反应得以高效的进行，大幅缩减了氯化剂的使用。
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公开(公告)号：CN108250255A
公开(公告)日：2018-07-06
申请号：CN201810069770.X
申请日：2018-01-24
申请人： 山东康宝生化科技有限公司 , 南京大学
摘要： 本发明涉及一种提高三氯蔗糖‑6‑乙酯结晶收率的方法。其技术方案是包括以下生产步骤：室温下将三氯蔗糖‑6‑乙酯粗品30.0份、结晶溶剂40.0份按比例混合并加入反应釜，然后升温至50‑70℃并在此温度下搅拌1小时，随后低速搅拌自然降温至室温，接下来将以上溶液冷却至‑10‑10℃静置结晶3小时，最后过滤、烘干得到三氯蔗糖‑6‑乙酯晶体。有益效果是：本发明以醇和烷烃组成的混合溶剂为结晶溶剂，在‑10‑10℃下进行低温结晶，所得产品收率高、纯度好；本发明所使用的混合溶剂在高温下对三氯蔗糖‑6‑乙酯溶解性较好，在低温下对三氯蔗糖‑6‑乙酯溶解性较差，有利于杂质的溶解和产品的析出。本发明在确保产品纯度的前提下，显著提高了结晶收率，降低了产品成本。
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公开(公告)号：CN108203452B
公开(公告)日：2021-04-06
申请号：CN201810069779.0
申请日：2018-01-24
申请人： 山东康宝生化科技有限公司 , 南京大学
摘要： 本发明涉及一种合成三氯蔗糖‑6‑乙酯的方法。其技术方案是包括以下生产步骤：室温下将蔗糖‑6‑乙酯38.4份、N,N‑二甲基甲酰胺260.0份、零价卡宾铜作为催化剂0.35份、四氯化碳46.2份、铝粉5.4份按比例混合并加入高压反应釜，然后在室温~50℃反应3小时，随后在50~80℃继续反应3小时，最后在80~120℃下再反应3小时，即可得到三氯蔗糖‑6‑乙酯溶液。有益效果是：本发明采用低毒性、无腐蚀的四氯化碳为蔗糖‑6‑乙酯氯化反应的氯化试剂；同时，本发明所使用的催化方法是独特的，以卡宾铜为催化剂，催化四氯化碳上的氯原子向蔗糖‑6‑乙酯转移，同时使用铝或锌粉为催化剂再生剂，原位对催化剂进行再生，使得以四氯化碳为氯化剂的氯化反应得以高效的进行，大幅缩减了氯化剂的使用。
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公开(公告)号：CN103113197B
公开(公告)日：2014-11-26
申请号：CN201310046265.0
申请日：2013-02-06
申请人： 山东康宝生化科技有限公司 , 南京大学
摘要： 本发明涉及一种三氯蔗糖生产废气综合利用的方法。包括以下生产步骤：首先，三氯蔗糖氯化步骤产生的氯化氢和二氧化硫送入低温冷凝器（E-1）进行低温冷却，冷却温度在-100~-10℃，实现氯化氢和二氧化硫的初步分离，二氧化硫进入低温储罐（E-2）；其次，含有微量二氧化硫的氯化氢气体经浓硫酸釜（E-3）干燥后，进入反应釜（E-4）与醇及乙腈反应；通过氯化氢和醇、乙腈的成盐反应来吸收氯化氢尾气，然后所得的盐与氨气反应可得三氯蔗糖酯化步骤所需的原乙酸三酯。有益效果是：此方法在生产体系内部实现了废物的综合利用，在减少废物排放的同时降低了产品成本。利用尾气氯化氢来制备三氯蔗糖生产所需原料，实现变废为宝。
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公开(公告)号：CN103113197A
公开(公告)日：2013-05-22
申请号：CN201310046265.0
申请日：2013-02-06
申请人： 山东康宝生化科技有限公司 , 南京大学
摘要： 本发明涉及一种三氯蔗糖生产废气综合利用的方法。包括以下生产步骤：首先，三氯蔗糖氯化步骤产生的氯化氢和二氧化硫送入低温冷凝器（E-1）进行低温冷却，冷却温度在-100~-10℃，实现氯化氢和二氧化硫的初步分离，二氧化硫进入低温储罐（E-2）；其次，含有微量二氧化硫的氯化氢气体经浓硫酸釜（E-3）干燥后，进入反应釜（E-4）与醇及乙腈反应；通过氯化氢和醇、乙腈的成盐反应来吸收氯化氢尾气，然后所得的盐与氨气反应可得三氯蔗糖酯化步骤所需的原乙酸三酯。有益效果是：此方法在生产体系内部实现了废物的综合利用，在减少废物排放的同时降低了产品成本。利用尾气氯化氢来制备三氯蔗糖生产所需原料，实现变废为宝。
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公开(公告)号：CN114534469A
公开(公告)日：2022-05-27
申请号：CN202210223318.0
申请日：2022-03-09
申请人： 山东康宝生化科技有限公司
摘要： 本发明涉及化工废液无害化处理领域，具体公开了一种解决三氯蔗糖废液处理过程中盐酸产量过大的装置与方法，通过将脱硝后烟气中的氯化氢与氨气在气气反应器中生成氯化铵，并经过换热、捕集等步骤分离氯化铵副产，同时巧妙地利用可观的反应热来产生蒸汽供给车间使用，解决了盐酸产量过大以及装置腐蚀等问题，并且烟气净化步骤使用水代替液碱，治污成本与难度进一步降低，具有重要的经济效益和环保效益。
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公开(公告)号：CN114409001A
公开(公告)日：2022-04-29
申请号：CN202210150351.5
申请日：2022-02-18
申请人： 山东康宝生化科技有限公司
摘要： 本发明涉及化工废液无害化处理领域，具体涉及一种三氯蔗糖废液处理装置及方法，通过预热降低三氯蔗糖废液黏度，焚烧产生一次蒸汽，高温烟气换热产生二次蒸汽，中温烟气除尘脱硝，降膜吸收脱氯化氢，烟气净化达标排放等步骤，将三氯蔗糖废液无害化处理，同时将三氯蔗糖废液中的高热值转化为蒸汽能源，供给生产车间使用。本发明工艺简单、能够很好满足实际生产需求，将三氯蔗糖废液完全无害化处理，降低治污成本与难度，同时获得了蒸汽能源，具有重要的经济效益和环保效益。
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公开(公告)号：CN102516177A
公开(公告)日：2012-06-27
申请号：CN201110377882.X
申请日：2011-11-24
申请人： 南京大学 , 南京大学扬州化学化工研究院
IPC分类号： C07D233/58 , C07C211/63 , C07C209/68 , C07F9/54 , C07D213/20
摘要： 一种高纯度离子液体的制备方法，它依次包括复分解反应、离子交换除卤素离子、离子交换除钾离子、酸碱中和和溶剂回收五个步骤，具体方法为：将目标阳离子的卤盐与氢氧化钾在乙醇中搅拌反应2～24小时，过滤除去卤化钾得到含目标阳离子的碱液。加水稀释后，先后经过阴离子交换单元和阳离子交换单元，除去残余的卤素离子和钾离子。再与目标阴离子的共轭酸中和反应2～6小时得到离子液体溶液，过滤除固体不溶物，蒸发回收溶剂，干燥得到高纯度的离子液体。如图所示，本发明方法工艺过程简单，产品质量好，成本低，可将多数离子液体统一在一共性技术下，具有很好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN102516092A
公开(公告)日：2012-06-27
申请号：CN201110416572.4
申请日：2011-12-14
申请人： 南京大学扬州化学化工研究院 , 南京大学
IPC分类号： C07C211/63 , C07D233/58 , C07C55/08 , C07C57/145 , C07C55/10 , C07C55/12 , C07C209/00 , C07C51/41 , B01D53/14
摘要： 一类具有非对称化学结构且弱酸性的二元羧酸氢盐离子液体，其阳离子为非对称结构的四烷基季铵阳离子或N,N-二烷基咪唑阳离子，阴离子为二元羧酸氢根阴离子，本发明的离子液体具有较低的粘度和熔点，能真正符合工业应用的要求。本发明以具有非对称结构的氯化四烷基季铵或氯化N,N-二烷基咪唑和二元羧酸氢钾为原料，采用微波法一步合成目标离子液体，其制备工艺简单、产品产率和纯度高、无副产物，合成成本低，十分适合工业化生产。本发明的具有非对称化学结构且弱酸性的二元羧酸氢盐离子液体可用于SO2的快速高效吸收。本发明公开了其制法。
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公开(公告)号：CN116943743A
公开(公告)日：2023-10-27
申请号：CN202310907836.9
申请日：2023-07-23
申请人： 浙江华康药业股份有限公司 , 南京大学
IPC分类号： B01J31/34 , C07D307/48
摘要： 本发明涉及一种双酸性催化剂及催化半纤维素或木糖制备糠醛的方法，双酸性催化剂包含摩尔比为1：1：1～4的氯化胆碱、布朗斯特酸和路易斯酸，其状态为低共熔状态。所述方法包括如下步骤：将半纤维素或木糖原料与如前所述的双酸性催化剂作为水相加入到反应釜中，再加入油相萃取剂，在反应釜中发生催化脱水和水解反应生成糠醛，油相萃取剂在反应的过程中不断从水相中萃取糠醛，直至反应结束。本发明采用氯化胆碱与路易斯酸、布朗斯特酸相互结合成深低共熔剂作为双酸性催化剂，将其用于催化半纤维素或木糖制备糠醛的工艺中，降低了反应所需要的活化能且提高了糠醛的产率。此外，制备过程中的水相和催化剂都可以循环使用，降低了能耗和生产成本。
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